مقدمة
في صناعة الجرافيت ، يشير الجرافيت عالي النقاء عمومًا إلى الجرافيت الذي يحتوي على أكثر من 99.99٪ كربون. في الوقت الحاضر، فإن تطبيق الجرافيت عالي النقاء في الصناعة الكهروضوئية هو large. الجرافيت هو أيضًا مادة الأنود الأكثر استخدامًا في تصنيع بطاريات الليثيوم أيون نظرًا لتكلفته المنخفضة نسبيًا وكثافة الطاقة العالية والتوصيل العالي. تسمح بنية الجرافيت السداسية الطبقات للجرافيت بإقحام الليثيوم. ويضمن بقاء البطارية مستقرة أثناء دورات الشحن والتفريغ. ويؤدي استقراره الهيكلي إلى إطالة عمر البطارية. بالنسبة للبطاريات عالية الأداء، يلزم وجود نقاء أعلى من 99.95% وحجم جسيمات يتراوح بين 10 و30 ميكرومتر.
شروط القياس
سلسلة STA Jupiter® المقترنة بمطياف الكتلة NETZSCH Aëolos® مناسبة تمامًا لتحديد حتى أصغر الشوائب. يمكن تحقيق أحمال عينة عالية حتى مع المساحيق منخفضة الكثافة باستخدام بوتقات STA المتاحة لأحجام عينة large الممكنة (حتى 10 مل). ويسمح هذا، بالإضافة إلى نظام اقتران MS المتطور (درجات حرارة نقل تصل إلى 300 درجة مئوية)، بنقل وتحديد مستويات منخفضة من المواد عالية الغليان حتى.
في الجدول 1، يتم تلخيص شروط القياس.
الجدول 1: معلمات القياس ل TGA-MS
| الفرن | SiC |
| حامل العينة | دبوس TGA مع OTS® (نظام مصيدة الأكسجين) |
| البوتقة | Al2O3، 5 مل، مفتوح |
| عينة مزدوجة حرارية | النوع S |
| غاز التطهير | Ar، 50 مل/دقيقة |
| الغاز الواقي | Ar، 20 مل/دقيقة |
| برنامج درجة الحرارة | RT - 800 درجة مئوية، 10 كلفن/دقيقة |
| معلمة التصلب المتعدد | وضع المسح في النطاق 1-300 أمو، زمن التكامل لكل أمو 20 مللي ثانية |
| كتلة العينة | 3226.33 مجم |
نتائج القياس والمناقشة
تم تسخين عينة الجرافيت في جو خامل إلى 800 درجة مئوية، حيث أظهرت خلالها خطوتين لفقدان الكتلة بنسبة 0.14% و0.026% مع قمم مطياف الكتلة عند 307 درجة مئوية و562 درجة مئوية. اكتشف مطياف الكتلة إطلاق الماء (m/z 18) وثاني أكسيد الكربون (m/z 44) والكبريت (S8= m/z 64). يمكن أن يرتبط إطلاق m/z 32 و m/z 34 بإطلاق H2Sعند 324 درجة مئوية. ويشير الرقم الكتلي 76 إلى إطلاق CS2 عند 334 درجة مئوية و398 درجة مئوية و560 درجة مئوية. تم الكشف عن إطلاق الكبريت مع ذروة التصلب المتعدد عند 324 درجة مئوية.
يوضح الشكل 2 منحنيات فقدان الكتلة باللون الأخضر مع الآثار المقابلة للأرقام الكتلية m/z 18 و32 و44 و64 و76.
تثبت المقارنة بين الأطياف المقيسة عند درجات حرارة مختلفة مع مكتبة المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا إطلاق المركبات المختلفة؛ انظر الشكل 3.
الملخص
وفي الختام، يعد اقتران STA-MS بالقياسات في وضع TGA طريقة مناسبة للكشف عن الشوائب وتحديدها في عينات الجرافيت فائقة النقاء. وقد كان من الممكن Identify الإطلاق المتزامن لمركبات الكبريت المختلفة وربطها بمنحنى فقدان الكتلة. وبمساعدة هذه الطريقة التحليلية الحساسة للغاية، يمكن دراسة نقاء درجات الجرافيت المختلفة والتحكم فيها، خاصة في تطبيقات مثل البطاريات، حيث النقاء العالي إلزامي.