مقدمة
يستخدم الكاولين، وهو صخرة بيضاء دقيقة الحبيبات، بشكل رئيسي في صناعات السيراميك والورق والبوليمر. ويُعد الكاولين مادة خام مهمة في إنتاج الخزف. كما أنه يُستخدم أيضًا كمادة حشو وطلاء في إنتاج الورق وكمادة حشو للبوليمرات مثل البولي إيثيلين-الديناميك عالي الكثافة أو مركبات المطاط. [1]
أثناء عملية التلبيد للبورسلين على وجه الخصوص، يمكن أن تحدث درجات حرارة تزيد عن 1000 درجة مئوية، والتي تتعرض لها المواد الخام وبالتالي الكاولينيت أيضًا. يعد تحليل قياس الثقل الحراري مناسبًا لدراسة سلوك الكاولينيت عند درجات حرارة أعلى. فهو يسمح بملاحظة تفاعلات التحلل والتحول في الكاولين كدالة لدرجة الحرارة.
في ما يلي، يتم فحص التغير الكتلي المعتمد على درجة الحرارة للكاولينيت عن طريق تحليل الثقل الحراري.
الطرق وتحضير العينات
تم استخدام NETZSCH TG Libra® لقياسات قياس الثقل الحراري، والتي تم إجراؤها في ظل ظروف القياس المفصلة في الجدول 1.
الجدول 1: شروط القياس لفحص قياس الثقل الحراري للكاوليني
العينة | الكاولين |
وزن العينة | 39.83 مجم |
مادة البوتقة | بلاتينيوم، مفتوح |
نطاق درجة الحرارة | 40 درجة مئوية إلى 1100 درجة مئوية |
معدل التسخين | 10 كلفن/دقيقة |
الغلاف الجوي | نيتروجين |
نتائج القياس والمناقشة
ويوضح الشكل 1 منحنى TGA المقاس، ومعدل التغير الكتلي المقابل (DTG) والإشارة المحسوبة ج-ديتا®. في البداية، يمكن ملاحظة فقدان في الكتلة بنسبة 0.6% عند درجة حرارة 200 درجة مئوية، وهو ما يرتبط بمسار منحنى DTG في نطاق درجة الحرارة هذا مع وجود ذروة عند 71.8 درجة مئوية. وربما يرجع ذلك إلى إطلاق الرطوبة الممتزّة.
عند مزيد من التسخين، يمكن ملاحظة قمتين حراريتين ج-ديتا® عند 265.7 درجة مئوية و539.3 درجة مئوية. ترتبط كلتا القمتين بفقدان الكتلة. بين 200 درجة مئوية و300 درجة مئوية، يحدث فقدان للكتلة بنسبة 0.5% والذروة المقابلة لمعدل تغير الكتلة عند 261.9 درجة مئوية. ويرجع ذلك على الأرجح إلى إطلاق ماء التبلور. مع ارتفاع درجة الحرارة، يحدث في النهاية نزع الهيدروكسيل الحراري للطبقات البينية مما يؤدي في النهاية إلى فقدان كتلة واضح للكتلة بنسبة 13.3% وذروة حادة لمعدل تغير الكتلة عند 537.6 درجة مئوية.
عند درجة حرارة 992.1 درجة مئوية، يمكن رؤية ذروة حادة خارج الحرارة ج-ديتا®® ⧏378⧐ عند درجة حرارة 992.1 درجة مئوية. لا يرتبط التفاعل الطارد للحرارة بتغير الكتلة؛ أي أنه انتقال طوري. هذا الانتقال لا رجعة فيه ويشير إلى تكوين الموليت.

الملخص
تم فحص الكاولين عن طريق تحليل الثقل الحراري. وبمساعدة منحنيات TGA و ج-ديتا® المقاسة، يمكن تحديد التفاعلات المختلفة للكاولين المعروفة من الأدبيات عند درجات حرارة مختلفة. على وجه الخصوص، يمكن ملاحظة جفاف الكاولين بشكل جيد للغاية في تحليل قياس الثقل الحراري بسبب فقدان الكتلة. يمكن أيضًا ملاحظة التحول إلى موليت عند درجات حرارة أعلى إذا تم أخذ إشارة ج-ديتا® في الاعتبار.