مقدمة
يعتبر مطاط البوتيل، وهو عبارة عن بوليمر مشترك من الأيزوبوتيلين والأيزوبرين، المادة الأكثر استخداماً للأنبوب الداخلي لإطار الدراجة. وتشمل مزاياه السعر المنخفض نسبياً وعمر الخدمة الطويل وتقليل تسرب الهواء. للحصول على خصائص محسنة مثل المرونة القصوى والحد الأدنى من مقاومة التدحرج، يلزم استخدام بعض الإضافات بنسبة مئوية منخفضة. في هذه الدراسة، تم تحليل الأنابيب الداخلية للدراجات الهوائية المستخدمة من مصنعين مختلفين باستخدام TGA لتحديد الاختلافات.
الطرق وتحضير العينات
قبل القياس، قُطِّعت العينات إلى عدة small قطعة ووضعت في بوتقة مفتوحة من Al2O3. تم تسخين العينات في جو من النيتروجين إلى 850 درجة مئوية وفي جو هوائي من 850 درجة مئوية إلى 1100 درجة مئوية. بالنسبة لفحص قياس الثقل الحراري، تم استخدام جهاز NETZSCH TG Libra® المقترن بجهاز QMS Aëolos®. أجريت القياسات في ظل الظروف المفصلة في الجدول 1.
الجدول 1: شروط القياس
| كتلة العينة | المُصنِّع A (10.34 مجم) | الشركة المصنعة B (10.06 مجم) |
| مادة البوتقة | أكسيد الألومنيوم 85 ميكرولتر، مفتوح | |
| برنامج درجة الحرارة | 40 درجة مئوية إلى 850 درجة مئوية في النيتروجين، 850 درجة مئوية إلى 1100 درجة مئوية في الهواء | |
| معدل التسخين | 10 كلفن/دقيقة | |
| الغلاف الجوي | نيتروجين، هواء | |
| معدل تدفق الغاز | 40 مل/دقيقة | |
| QMS | 1 - 300 أمو، المسح لكل كتلة: 20 مللي ثانية | |
النتائج والمناقشة
وترد المخططات الحرارية الناتجة في الشكل 1. تحت جو خامل، تُظهر كلتا العينتين ثلاث خطوات لفقدان الكتلة. ترتبط أول خطوتين لفقدان الكتلة، بين 200 درجة مئوية و500 درجة مئوية، بتحلل خليط المطاط. من المحتمل أن تكون تركيبة المطاط مختلفة في هاتين العينتين، حيث تم اكتشاف نسب مئوية مختلفة قليلاً، وتم إزاحة قمم معدل فقدان الكتلة (DTG). كانت خطوة فقدان الكتلة الثالثة ناتجة عن تحلل مادة الحشو الكربونية. وبما أنه تم اكتشاف كميات مختلفة من التغير الكتلي، فمن المحتمل أنه تم استخدام كميات مختلفة من الحشو.
فوق درجة حرارة أعلى من 850 درجة مئوية، تسبب جو الهواء في احتراق الكربون المتبقي. وتتوافق الكتلة المتبقية الناتجة مع محتوى الرماد. مرة أخرى، لوحظ اختلاف محدد بين العينتين، مما يشير إلى وجود كمية مختلفة من معادن الأكسيد. كان محتوى الرماد في العينة المأخوذة من المُصنِّع B ضعف محتوى العينة المأخوذة من المُصنِّع A.
بالإضافة إلى ذلك، تم تحليل الغازات المتطايرة باستخدام مطياف الكتلة الرباعي الأقطاب (QMS) المتصل بمخرج الغاز في الميزان الحراري. وعند درجة حرارة 218 درجة مئوية (214 درجة مئوية)، أظهرت كلتا العينتين زيادة في الرقم الكتلي 76، وهو ما يمكن أن يرتبط بإطلاق CS2، وهو من مخلفات الفلكنة؛ انظر الشكل 2.
لا تُظهر الأطياف الكتلية المكتشفة عند درجة حرارة 420 درجة مئوية أي اختلاف كبير في أي من العيّنتين، حيث كان m/z 41 هو أكثر الأجزاء كثافة؛ انظر الشكلين 2 و 3 أ. تُظهر الأطياف المقيسة تشابهًا كبيرًا مع ناتج الانحلال الحراري الرئيسي لمطاط البوتيل 1 - بيوتن 1؛ انظر الشكلين 3أ و3ب.
عند درجة حرارة 634 درجة مئوية، اكتشف مطياف الكتلة زيادة في m/z 44 للعينة من المُصنِّع B، مما يؤكد إطلاق ثاني أكسيد الكربون من تحلل الكربونات. يشير هذا إلى أنه تم استخدام كمية أكبر من مادة الحشو الكربونات في العينة من المُصنِّع B.
يمكن مقارنة إطلاق الأعداد الكتلية المختلفة بسهولة بمنحنى TGA في مقياس يعتمد على درجة الحرارة؛ انظر الشكل 2.
1 كتاب بيانات التحلل الحراري GC/MS للبوليمرات الاصطناعية، تسوجي شين، وأوهتاني هاجيمي، وواتانابي تشويسي، إلسيفيير، 2011
الملخص
وختامًا، يتيح تحليل TGA-MS نظرة تفصيلية على تركيبة أنبوبين داخليين متنافسين لإطارات الدراجات الهوائية. ويحدد التوازن الحراري الاستقرار الحراري ويسمح باستخلاص استنتاجات حول التركيبة، مثل محتوى المطاط ومحتوى الحشو ومحتوى الكربون ومحتوى الرماد. حتى أصغر الاختلافات يمكن تحديدها. تسهل بيانات مطياف الكتلة المسجلة في نفس الوقت تفسير عمليات التحلل من خلال تحديد الغازات المنبعثة. كما أن استخدام المواد المضافة والمواد المالئة ذات الصلة ونسبتها المئوية أمر حاسم لجودة الإطار؛ على سبيل المثال، فإن كربونات الكالسيوم لها تأثير مقوٍ كبير على كل من المطاط الطبيعي والاصطناعي، ويمكن أن تحسن من تماسك الإطار. كما أنها تؤثر أيضاً على الخصائص الديناميكية للمطاط.