مقدمة
وقد تم عرض فوائد استخدام برنامج Identify للتعرف على المواد المجهولة من منحنيات DSC الخاصة بها ولمراقبة الجودة سابقًا [1، 2]. ويوضح الشكل 1 حالة نموذجية أخرى لتحديد المواد. بعد تطبيق برنامج Identify على منحنى DSC غير المقيَّم، تم تقييمه بشكل مستقل بواسطة برنامج NETZSCH Proteus® باستخدام AutoEvaluation ، وتم عرض نتائج Identify على الفور. على الجانب الأيسر من لقطة الشاشة توجد قائمة مطابقة تقوم بفرز المواد داخل قاعدة البيانات وفقًا للتشابه بين منحنيات DSC الخاصة بها ومنحنى العينة المجهولة. على الجانب الأيمن، توجد قائمة نتائج ثانية تشير إلى التشابه بين العينة "المجهولة" والفئات المحددة التي تمثل مجموعات من القياسات والبيانات الأدبية داخل قاعدة البيانات.
في هذا المثال، أدى الانتقال الزجاجي حول 34 درجة مئوية تقريبًا وذروة الذوبان المكتشفة حول 178 درجة مئوية في منحنى DSC المجهول إلى تحديد العينة غير المعروفة على أنها بوليمر PA12 الذي ينتمي إلى الفئة المحددة "PA1x_semi-cryst."
تحتوي قاعدة بيانات تحديد الهوية حاليًا على اثنين libraمع قياسات وبيانات أدبية من الملصق المعروف NETZSCH "الخواص الفيزيائية الحرارية للبوليمرات". كان الغرض من هذه الدراسة هو تحديد ما إذا كانت هذه المدخلات الـ 136 المثبتة مسبقًا في قاعدة البيانات كافية لتحديد معظم البوليمرات غير المعروفة التي تصادف في الأعمال اليومية للمختبر.
تحليل 200 منحنى DSC غير معروف
تم فحص مجموعة من 200 قياس مختلف لتبريد وتحلل DSC من مختبر التطبيقات NETZSCH في سيلب بألمانيا باستخدام طريقة "تحديد الهوية selectالأوتوماتيكية أيون نوع الخوارزمية وarch". وقد أُجريت القياسات باستخدام نماذج NETZSCH DSC Maia أو Phoenix® أو Polyma على عينات مختلفة من مشاريع مختلفة وكانت إما غير محددة أو غير معروفة التركيب. كان يجب أن تكون معظم العينات من البوليمرات مثل اللدائن الحرارية أو اللدائن الحرارية أو اللدائن الحرارية أو اللدائن المرنة أو خلائط البوليمر أو المركبات.
يعرض الشكل 2 الإحصائيات التي تم من خلالها جمع قيم التشابه لأفضل النتائج التي تم تحديدهاarch لكل من 200 منحنى DSC غير معروف: في 53 حالة، كان أفضل نتيجة تشابه في نطاق يتراوح بين 100% و90%، وفي 30 حالة في نطاق يتراوح بين 90% و80%، وفي 31 حالة في نطاق يتراوح بين 80% و70%، وهكذا، وهذا يعني أنه في كثير من الحالات، تم العثور على منحنيات متشابهة جدًا في NETZSCH البوليمر libraمن المحتمل أن يؤدي إلى تحديد صحيح لمنحنى DSC غير المعروف وبالتالي للمادة المجهولة.
ولسوء الحظ، لا تضمن جودة الضرب العالية التحديد الصحيح لمنحنى DSC غير معروف. فمن ناحية، من الصعب أن تكون التفسيرات المتعددة لمنحنى DSC ممكنة في بعض الأحيان. ولذلك، لا ينبغي النظر فقط في أفضل نتيجة من نتائجarch. من ناحية أخرى، يمكن أن يحدث، من ناحية أخرى، أن تكون أفضل نتيجة لها قيمة تشابه small نسبيًا - ولكن التحديد صحيح (على سبيل المثال، انظر ورقة التطبيق AS-247-2013). مثل هذه القيود، الموجودة أيضًا في مجال التحليل الطيفي للتصلب المتعدد والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء FT-IR، هي نموذجية لقاعدة البياناتarcح الروتينية. لذلك تم تحليل جميع النتائج مرة أخرى فيما يتعلق بالسؤال: هل تبدو منحنيات DSC لأفضل نتيجة ومنحنيات العينة المجهولة متشابهة حقًا؟ أو بعبارة أخرى هل أفضل نتيجة معقولة ومُرضيةarch نتيجة معقولة ومُرضية h التي تبدو منطقية؟ كان هذا هو الحال في 159 حالة من أصل 200 حالة أو في 80% من جميع الحالات (انظر الشكل 3) وهو أمر مُرضٍ للغاية في ضوء العدد المحدود من library المدخلات. هناك سببان رئيسيان للنتائج غير المرضيةarch: أولاً، نطاق درجة الحرارة المقاسة لمنحنى DSC المجهول هو small ، مما يعقد عملية التحديد الناجح. وثانيًا، لا يوجد منحنى DSC مماثل في قاعدة البيانات. كان هذا هو الحال في بعض الأحيان عندما يكون منحنى DSC المجهول ربما نشأ من مزيج بوليمر معقد أو ربما ليس من بوليمر على الإطلاق.
الخاتمة
- وتغطي القائمة الحالية NETZSCH البوليمر libraمن نظام Identify التي تحتوي على 136 مدخلًا معظم البوليمرات التي تتم مواجهتها في مختبر التحليل والاختبار. كما يمكن أيضًا تحليل مخاليط البوليمر التي تحتوي على تراكب السمات من جميع مكونات البوليمر الفردية بنجاح عن طريق Identify (على سبيل المثال، انظر ورقة التطبيق AS-246-2013).
- يمكن للمستخدم توسيع قاعدة البيانات باستخدام libraتحتوي على قياساته الخاصة. سيؤدي ذلك إلى زيادة تكييف قدرة Identify مع احتياجات المستخدم. وأخيرًا وليس آخرًا، سيقوم NETZSCH أيضًا بتوسيع قاعدة البيانات القياسية لنظام Identify في المستقبل.