مسرد المصطلحات
قياسات DSC المعدلة بالحرارة المعدلة بالحرارة
لماذا نستخدم DSC المعدل للحرارة؟
يُستخدم DSC المعدل لدرجة الحرارة (TM-DSC) لفصل التأثيرات الحرارية المتعددة التي تحدث في نفس نطاق درجة الحرارة وتتداخل في منحنى DSC.
كيف تعمل؟
لم تعد الزيادة في درجة الحرارة خطية، بل هي دالة جيبية تضاف إلى التسخين الأساسي:
الاستجابة للإشارة الجيبية لدرجة الحرارة هي إشارة DSC الجيبية.
يمكن فصل التدفق الحراري الكلي DSC0، الذي يتوافق مع منحنى DSC القياسي بدون تعديل، إلى جزء انعكاسي وجزء غير انعكاسي.
- ويرتبط الجزء الانعكاسي فقط بتغيرات السعة الحرارية للعينة (الانتقال الزجاجي، والتغيرات الهيكلية).
- ويعطي الجزء غير الانعكاسي معلومات عن العمليات المعتمدة على الوقت (الاسترخاء، والتبلور، والمعالجة، والتحلل، والتبخر).
مثال: التحديد الدقيق لدرجة حرارة النقطة المتوسطة للانتقال الزجاجي
يوضح الشكل التالي قياس DSC على عينة من البوليسترين. تم اكتشاف انتقال زجاجي. لا يمكن تقييم درجة حرارة نقطة المنتصف بدقة لأنها متداخلة مع ذروة الحرارة الداخلية بسبب إطلاق التوترات الميكانيكية.
يسمح القياس المعدل لدرجة الحرارة بالفصل بين التأثيرين: يتم الكشف عن الانتقال الزجاجي في التدفق الحراري العكسي؛ وقمة الاسترخاء في التدفق الحراري غير العكسي.
ملاحظة مهمة: "الانعكاس" ليس له نفس معنى "قابل للانعكاس". يتم الكشف عن جميع التأثيرات غير القابلة للانعكاس من وجهة نظر فيزيائية (المعالجة والتبخر) في التدفق الحراري غير العكسي. لكن التدفق الحراري غير الانعكاسي يحتوي أيضًا على جزء من التأثيرات القابلة للانعكاس (الذوبان). على سبيل المثال، يتم الكشف عن تأثير الذوبان في كل من التدفق الحراري العكسي وغير العكسي، وبالتالي لا يمكن فصله عن طريق تخطيط الحرارة الانعكاسي TM-DSC.