14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

Largeش "NETZSCH المختبر" في الخارج من NETZSCH في سيلب

لقد تعلمتم في الأسبوعين الماضيين الكثير عن تطور وتاريخ أنظمة الاقتران الخاصة بنا. واليوم، من بين أمور أخرى، نعرض لكم، من بين أمور أخرى، ما يفترض أن يكون largeش NETZSCH مختبر ولكن ليس شركة NETZSCH. ? تعلم أيضًا، كيف تطورت أنظمة الاقتران حتى اليوم وما الذي يجعلها فريدة من نوعها.

لقد تعلمتم في الأسبوعين الماضيين الكثير عن تطور وتاريخ أنظمة الاقتران الخاصة بنا. اليوم، من بين أمور أخرى، نعرض لكم، من بين أمور أخرى، ما يفترض أن يكون largeش NETZSCH المختبر، ولكن ليس شركة NETZSCH.

يستمر إروين كايزرسبرجر في شرح تاريخ الاقتران:

Largeش "NETZSCH المختبر" في الخارج من NETZSCH في سيلب

قد يُسمح في هذه المرحلة بذكر large"مختبرNETZSCH " خارج سيلب: نما مختبر التحليل الحراري الأفضل تجهيزًا في أوروبا لتقنيات السيراميك ومساحيق المعادن في دريسدن في معهد فراونهوفر لتقنيات وأنظمة السيراميك IKTS. بدءًا من عمليات الاستحواذ الأولية في المعهد المركزي لفيزياء الحالة الصلبة وأبحاث الموادarch في أكاديمية العلوم في جمهورية ألمانيا الديمقراطية (STA 429 مع الدكتور هيسيلبارت)، استمر التوسع في المختبر بعد تأسيس IKTS في عام 1992 مع الدكتور جيرت لايتنر (ت 2019) وكلاوس يانيكه روسلر. تم ترتيب الأدوات بطريقة مثالية وتم تزويدها بإمدادات غاز عالية النقاء مثالية. بدءًا من أواخر التسعينيات، تتألف مجموعة المعدات بأكملها اليوم من

محطات قياس معتمدة:

  • أجهزة التحليل الحراري المتزامنة (STA 449 F1 ، 429، 429، 429 C، 409)؛ بعضها مقترن (شعيرات أو فتحات أو Skimmer) مع:
  • مطيافات الكتلة (QMS 403 C، QMG 420، 421، 422)
  • مطياف FT-IR (Tensor27)
  • ميزان حراري كلي (MTG 419/NGB)
  • أجهزة التحليل الميكانيكي الحراري (TMA 402)
  • أجهزة قياس التمدد الحراري (DIL 402 وDIL E7)
  • مسعرات المسح التفاضلي (DSC 404 و404 C وDSC 7)
  • محلل وميض الليزر (LFA 427)
  • جهاز تحليل الوميض الضوئي(NanoFlash) (LFA 447)
  • جهاز اختبار التوصيل الحراري (TCT 416)

متاح في جميع المرافق: نظام إمداد الغازات المختبرية الآلي لخلط وتخدير الأجواء عالية النقاء، ونطاق الضغط من التفريغ العالي إلى الضغط العادي، والقدرة على تحليل الغازات باستخدام مطياف الكتلة القابل للنقل.

عرض في مختبر التحليل الحراري والفيزيائية الحرارية في IKTS في دريسدن

واليوم، يرأس قسم التحليل الحراري والفيزياء الحرارية في معهد IKTS الدكتور تيم جيستريتش، الذي يمكنه أن يستند إلى سنوات عديدة من الخبرة في مجال الموضوع الخاص للمواد الخزفية الحديثة عالية الأداء الموجهة للتطبيق، وعمليات التصنيع ذات الصلة بالصناعة والمكونات النموذجية الأولية.

د. تيم غيستريتش، معهد فراونهوفر لتقنيات وأنظمة السيراميك IKTS، قائد فريق التحليل الحراري والفيزياء الحرارية

لم تمنعنا سنوات عديدة من العمل مع طرق الاقتران المتقنة لقياس الطيف الكتلي من ملاحظة حقيقة أن عددًا large من العملاء إما غير قادرين على تحمل تكاليف هذه الأنظمة أو غير راغبين في الإنفاق عليها. بالإضافة إلى ذلك، حتى أكثر عمليات الاقتران المباشر الأكثر تفصيلاً لمطيافات الكتلة يعوقها حقيقة أن النتائج يصعب تفسيرها؛ وبالتالي، فإن التحكم والتقييم المحوسب عن طريق برامج مطورة خصيصًا قد وجد بالتأكيد طريقه إلى المختبرات. ومع ذلك، استمرت الصعوبات في تفسير أطياف التصلب المتعدد في الظهور في بعض التطبيقات بسبب التجزئة (التأين بالتأين الحراري والتأين بالتأثير الإلكتروني)، والقمم الخلفية (الغاز الحامل، والشوائب)، وفقدان نقل غازات العينة (المسافات، والتكثيف)، خاصة عندما يتعلق الأمر بفحص العينات العضوية.

1993: الاقتران بمطياف FT-IR

Search لطرق تحليل الغازات البديلة كان موضوعًا متداولًا في أوائل التسعينيات. كان ذلك عندما انطلقت مع ميزان حراري إلى "المتخصصين" في تحليل الغازات بالأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء FT-IR (التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء بالتحويل الفورييه) في الفترة من 1992 إلى 1993.

بعد عدة اتصالات غير مثمرة مع الشركات المصنعة للأشعة تحت الحمراء التحويلية بالأشعة تحت الحمراء FT-IR، انطلقت مرة أخرى مع جهاز في صندوق سيارتي: هذه المرة، ذهبت إلى شركة Bruker في كارلسروه بألمانيا. وبفضل الدعم المتقن من مختبر تطبيقات Bruker، تم توصيل جهاز TG 209 المطور حديثًا بأداة FT-IR المنتظرة مع خلية قياس الغازات. وكانت النتيجة، بعد عدة زيارات واختبارات، إعداد تجريبي مدمج ومرن في نفس الوقت يجمع بين جميع مزايا TGA و FT-IR بطريقة مثالية.

رسم تخطيطي لاقتران TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء مع خط نقل ساخن وخلية غاز ساخنة من Bruker

تم تطوير وتكييف الاقتران مع أجهزة FT-IR من بروكر للبصريات باستمرار، وكذلك بالنسبة لإصدارات الأجهزة الجديدة في بروكر و NETZSCH: PERSEUS® هو الجمع الحاصل على براءة اختراع بين مطياف بروكر ALPHA II، وهو مطياف قوي small ، مطياف الأشعة تحت الحمراء FT-IR، مع أدوات التحليل الحراري NETZSCH. جهاز TG 209 F1 Libra® وSTA 449 F1 /F3 يمكن ترقيتها إلى PERSEUS® التكوين بطريقة فعالة من حيث التكلفة وموفرة للمساحة، مع إمكانيات أفران تصل إلى 2000 درجة مئوية في STA. تسمح الحلول البرمجية المرنة بالتقييم المتكامل لنتائج قياس التحليل الحراري والأشعة تحت الحمراء FT-IR.

1997 إدخال تقنية بالس تا® PulseTAلـ Calibration لأنظمة تحليل الغازات المقترنة بالتحليل الحراري

في منتصف التسعينيات، قام الدكتور ماريك ماتشييفسكي تحت إشراف البروفيسور الدكتور أ. بايكر، الكيمياء التقنية، ETH زيوريخ، سويسرا، بتطوير جهاز على جهاز STA 409 C مع اقتران شعري لمطياف الكتلة في Balzers لإدخال كميات دقيقة من الغازاتlibration في تيار غاز العينة بطريقة تشبه النبض؛ ومن هنا جاءت تسميته "بالس تا® PulseTA". وبواسطة هذا المطياف الكتليlibration المتصل بالإنترنت، أصبح من السهل تحديد إشارات مطياف الكتلة للغازات القادمة من العينة والغازات الممتصة بواسطة العينة وغازات التفاعل. Particularly in catalysis research, بالس تا® PulseTA®has proven itself worthwhile.

مبدأ جهاز بالس تا® PulseTA calibration لأجهزة MS وF-IR المقترنة بأجهزة MS وF-IR

1999: بدء سلسلة من المؤتمرات الدولية حول اقتران طرق تحليل الغازات بأدوات التحليل الحراري وتطبيقاتها:

أيام اقتران السلب، SKT

في مؤتمر SKT 2001 في سيلب، إلى جانب محاضرات المؤتمر، تم إجراء عروض عملية على مختلف أدوات التحليل الحراري في مختبر التطبيقات NETZSCH (على اليسار: إروين كايزرسبيرغر)

2003: إدخال NETZSCH Aëolos® مطياف الكتلة

وقد دفع التأثر الشديد بسياسات منتجات الشركات الموردة والتغييرات التي طرأت على اسمها، إلى جانب الصعوبات التي واجهتها الشركة في الحصول على ترتيب متساوٍ مع المنافسين في شراء أجهزة قياس الطيف الكتلي المدمجة والمتنقلة، NETZSCH إلى إطلاق مطياف الكتلة "الخاص بها" في السوق: Aëolos® تم تطويره بالتعاون مع IPI Bremen. نتوجه بالشكر الخاص للدكتور أدولف غوتز الذي ساهم بشكل كبير في نجاحنا المشترك.

"Aëolos®" يتميز بتصميم متكامل، مع مضخات وإلكترونيات في مبيت إلى جانب نظام مدخل الغاز المحسّن، وبالتالي فهو مصمم خصيصًا للاقتران بأجهزة التحليل الحراري المحكم للغاز. يتكون مدخل الغاز من أنبوب شعري يتم تسخينه باستمرار دون الحاجة إلى فتحة. وهذا يجنب انسداد الفتحة عن طريق تبخر وتكثيف نواتج التحلل، والذي يحدث بشكل متكرر.

Aëolos®تم تطويره على مدى العقود الماضية، والآن في جيلهالرابع (Aëolos® Quadro)، يتميز بأداء تقني استثنائي إلى جانب التكامل الكامل للبرمجيات الخاصة بنظام TGA/STA ونظام MS. ويعد التكامل البرمجي على وجه الخصوص فريدًا من نوعه في سوق الاقتران ويسمح بتنفيذ كل خطوة عمل ذات صلة (البرمجة والتحكم والتقييم) لمجموعة TGA-MS عن طريق حل برمجي واحد.

اقتران مطياف الكتلة STA-MS مع مطياف الكتلة STA 449 Jupiter®® و Aëolos®® وخط النقل
التوصيل المتزامن لأشعة FT-IR و MS بجهاز TG 209 Iris® مع مغير العينة

من أجل التمكن من استخدام معلومات تحليل الغازات التكميلية الناتجة عن التحليل التكميلي في وقت واحد بواسطة Aëolos®مطياف الكتلة وجهاز Bruker FT-IR، تم تجهيز المحول المسخن لأخذ عينات الغاز فوق الفرن بوصلة لكل من الشعيرات الدموية وخط نقل FT-IR.

2010: إدخال اقتران GC-MS

تشترك جميع طرق تحليل الغازات التي تمت مناقشتها حتى الآن في شيء مشترك عندما يتعلق الأمر باقتران أجهزة التحليل الحراري، وهو أنه يجب أن تحلل جميع التغيرات في تكوين الغاز دفعة واحدة. في التطبيقات غير العضوية، قد يكون من الشائع أكثر أن يتم تقسيم أنواع الغازات الفردية بشكل منفصل (مع تأخير زمني يعتمد على درجة الحرارة)؛ في التطبيقات العضوية، من ناحية أخرى، خاصةً في البحث الناشئarcح على وقود الكتلة الحيوية، يتعامل المرء دائمًا تقريبًا مع larger جزيئات متطايرة وتقسيم متزامن لمخاليط الغازات. وهنا، يوصى بخطوة وسيطة للفصل الزمني لمخاليط الغازات قبل تحديدها باستخدام مطياف الكتلة. ويوفر كروماتوغرافيا الغاز وسيلة مثالية لفصل مخاليط الغازات عن طريق selectأعمدة الفصل المناسبة (الشعيرات الدموية المغلفة) والغازات الحاملة. وفي معظم الحالات، تفوق مزايا فصل الغازات هذه مزايا فصل الغازات عيب عدم إمكانية التشغيل المستمر الذي يوفره الاقتران المباشر مع MS أو FT-IR. يتم سحب غاز العينة إلى صندوق الصمام عن طريق خط نقل ساخن ثم يتم حقنه بشكل متقطع في شعيرات الفصل في المطياف الغازي بواسطة دائرة الصمام القابلة للبرمجة. يمكن بعد ذلك عادةً تفسير أطياف التصلب المتعدد المسجلة لأيونات الغاز التي تصل بشكل منفصل في الوقت المناسب بشكل واضح.

مع شريكنا في تطوير وصلات GC-MS، شركة Joint Analytical Systems GmbH (JAS)، تم تكييف دائرة الصمام القابلة للتسخين لشعيرات أخذ عينات الغاز من TG/STA وتم تطويرها إلى صندوق صمام مدمج NETZSCH في عام 2017.

مخطط GC-MS التخطيطي للاقتران مع TGA أو STA؛ إدخال الغاز عند "حقن العينة"
اقتران GC-MS مع خط نقل ساخن إلى STA 449 F1 Jupiter® (مع مغير العينة)

أنظمة اقتران لأي تطبيق تقريباً

على مدار 60 عامًا منذ إنشاء شركة NETZSCH-Gerätebau GmbH كوحدة أعمال مستقلة تابعة لمجموعة NETZSCH ، تم تكريس أكثر من 50 عامًا لموضوع الكشف عن الغازات وتحليل الغازات. وبفضل هذه السنوات العديدة من النشاط الإبداعي، حقق موقع NETZSCH كفاءة عالية ومعترف بها عالميًا في هذا القطاع المهم في السوق في مجال التحليل الحراري. هذه هي ميزة استراتيجية الشركة التطلعية وعلى وجه الخصوص، أيضًا بفضل العديد من الأشخاص المشاركين في التطوير والتكنولوجيا والإلكترونيات والإنتاج والتطبيقات والخدمات. لطالما كان الدافع وراء الأشياء الجديدة، بناءً على رغبات ومطالب العديد من العملاء، أولوية قصوى في NETZSCH.

لا تتنافس حلول الاقتران التي تم تحقيقها بأي حال من الأحوال مع بعضها البعض؛ فلكل منها مزايا خاصة به:

  • تحليل مستمر وكامل للغاز، مباشرةً في نقطة المنشأ (في نفس درجة الحرارة والوقت) مع نظام Skimmer
  • تحليل مستمر وكامل لجميع الغازات المنقولة باستخدام نظام MS Aëolos®/Quadro، الوصلات الشعرية
  • الكشف المستمر عن جميع الغازات النشطة بالأشعة تحت الحمراء بعد النقل عن طريق خط اقتران في خلية قياس الغاز، من خلال الأشعة تحت الحمراء FT-IR مع عرض المجموعات الوظيفية
  • الكشف شبه المستمر مع تحديد جيد جدًا لجميع الغازات المنقولة بعد الفصل المسبق في عمود الفصل بالغازات في الغازات عن طريق خط الاقتران GC-MS.
الشكل: STA 449 F3 Jupiter® ، مزود بجهاز مرفاع مزدوج لفرنين: يسمح الفرن SKIMMER بالاقتران المباشر بمطياف الكتلة لتحليل الغاز المتطور.

الانطلاق إلى المستقبل: الرقمنة والأتمتة

مع STA وTG الحاليين Perseus جنبًا إلى جنب مع Aëolos®Quadro، أنتج NETZSCH العديد من التحسينات في السنوات الأخيرة: صندوق PTA الأوتوماتيكي بالكامل، و GC مع صندوق الصمامات الخاص به والاقتران بـ Jeol بالإضافة إلى Skimmer.

كما تم تحسين البرنامج بشكل كبير. تشمل بعض النقاط الجديرة بالذكر تكامل البرنامج، والتكامل الكامل لـ Aëolos®كوادرو، والتحكم في صندوق صمام PTA وصندوق صمام GC عبر Proteus® البرنامج، والتقييم السهل لـ 3D plots والقدرة على الوصول إلى قاعدة البيانات search بنقرة واحدة فقط. من المخطط إجراء المزيد من التحسينات.

يمكن العثور على مزيد من المعلومات حول أنظمة الاقتران الخاصة بنا على موقعنا الإلكتروني!