Въведение
Сепараторите играят ключова роля в литиево-йонните батерии, тъй като физически разделят анода и катода, като същевременно позволяват преминаването на литиеви йони между електродите. За сепараторите се използват различни материали и технологии, които отговарят на различни изисквания за безопасност, ефективност и цена. Една често използвана група сепаратори в литиево-йонните батерии са полиолефиновите сепаратори, тъй като те са химически устойчиви на електролити, лесни за производство и сравнително рентабилни.
В случай на конкурентни изследвания характеризирането и идентифицирането на сепараторите може да бъде от съществено значение за гарантиране на качеството и подобряване на характеристиките на батерията.
Две различни сепараторни фолиа бяха изследвани с помощта на TGA-FT-IR техниката, за да се определи поведението на разлагане и да се идентифицира съставът.
Измерване и обсъждане
Условията за измерване са описани подробно в таблица 1.
Таблица 1: Условия за измерване
| Инструмент | NETZSCH TG Libra®, свързан с Bruker FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Температурна програма | RT до 850°C |
| Скорост на нагряване | 10 K/min |
| Прочистващ газ | Азот, 40 ml/min |
| Тигли | Al2O3, 85 μl, отворен |
На фигура 1 е показано сравнение на TGA кривите (образец А: зелен; образец Б: червен) на две сепараторни фолиа. И двата образеца са нагряти до 850°C в инертна атмосфера, което води до пълна пиролиза. В резултат на това не може да се определи съдържанието на пиролитичен въглерод или пепел. Наблюдава се обаче леко отклонение в началната температура на разлагане (437°C за образец А спрямо 447°C за образец Б). Следователно е вероятно за тези сепарационни фолиа да са използвани два различни материала. С помощта на функцията c-DTA®® могат да се определят и температурите на топене на тези два образеца. Отново беше установена значителна разлика от 116°C спрямо 168°C.
Топенето на разделителното фолио е важна характеристика за безопасност на батериите. В съвременните батерии много сепаратори имат така наречената "функция за изключване". Това означава, че при прегряване сепараторът се разтопява или затваря порите си, като спира потока на тока и по този начин предпазва батерията, преди да настъпи опасно термично бягство.
Кривите на Грам-Шмидт показват общия интензитет на инфрачервения спектър. Те са в добра корелация с кривите на TGA и DTG.
Идентификацията на материала на сепаратора е изпълнена образцово за образец А. Функцията Identify на Proteus® съдържа няколко хиляди набора от измерени данни за различни методи за термичен анализ и различни класове материали, които могат да бъдат сравнени с настоящите данни. Тук кривата на TGA и температурата на топене, определена чрез c-DTA® на проба А, се сравняват с данните от полимерната библиотека. Те показват голямо сходство с полипропилена (розовите криви); вж. фигура 2.
Като допълнително доказателство, спектрите в газовата фаза, открити чрез FT-IR при 462°C, бяха сравнени с тези в TGAFT- IR базата данни за полимери, която съдържа пиролизните спектри на всички типични полимери. Отново е установено голямо сходство с полипропилена; вж. фигура 3.
Преди измерването на TGA-FT-IR спектърът ATR-IR също може да бъде полезен за идентифициране. Сепариращото фолио се поставя върху диамантения кристал на ATR и се прави инфрачервен спектър на твърдия материал; вж. фигура 4. Сравнението на спектъра с библиотеката също даде висока степен на сходство с полипропилена, както е показано на фигура 5.
Резюме
Комбинацията от термобаланс (TGA) и FT-IR система осигурява допълнителен набор от данни за измерване - като температура на топене, поведение при разлагане, съдържание на пепел, съдържание на пълнител и идентификация на отделените газове - само от едно измерване на пробата. В този пример термичната стабилност и материалът на разделителните фолиа могат да бъдат идентифицирани с помощта на библиотеката Identify, базата данни на TGA-FT-IR за полимери и ATR спектъра на твърдото съединение само с една настройка на уреда.