Начална позиция
Доста керамични материали (монолитна керамика) се разрушават под въздействието дори на малки механични натоварвания. Типичната геометрия на изпитване за определяне на якостта на керамиката (комплексен модул на еластичност и затихване tan δ) е известна като 3-точково огъване.
В този случай образец от лента с размери например 30 mm x 5 mm x 1 mm обикновено се поставя върху U-образна опора с разстояние между фланговете например 20 mm и се "натоварва" или "огъва" механично в центъра с помощта на бутащ прът.
Вграждането на влакна в монолитна матрица води до получаването на така наречените керамични матрични композити (CMC). При натоварване керамичната матрица образува първоначални пукнатини по време на производството на композита. Тези пукнатини обаче се премостват от носещи натоварването влакна, така че материалът не се разрушава и е по-устойчив на повреди.
Ако композитът от влакна/матрица не е особено здрав, в композита могат да се реализират значително по-големи удължения до удължението при разрушаване на влакната (обикновено <3%), преди да настъпи окончателно разрушаване. В сравнение с удължението при скъсване на металите и полимерите, това на фиброкерамиката все още остава small.
За динамично-механичния анализ на монолитната керамика и влакнестата керамика това означава, че трябва да се записват и оценяват small деформации до високи температури.
В същото време изпитванията на 3-точково огъване не представляват физически чисто състояние на натоварване поради компонентите на опън, натиск и срязване, възникващи в резултат на геометрията на изпитването. Поради това те винаги са компромисен вариант. По-подходящите изпитвания на опън се провалят поради липсата на подходящи възможности за закрепване на крехки керамични материали, които по този начин лесно се разрушават. Поради това методът на избор остава изпитването на 3-точково огъване.
Абсолютно необходима е стабилна фрикционна връзка между държача на пробата и пробата, която в идеалния случай не се променя за времето на анализа. Фрикционната връзка е недостатъчна, например ако геометрията на пробата се отклонява от равнинната успоредност и двете опори са само частично в контакт с пробата.
Освен това различните коефициенти на термично разширение (КТЕ) на пробата и на фиксираната огъваща се опора водят до нежелани механични напрежения в надлъжната посока на пробата поради триенето между опората и пробата. Те се наслагват върху приложеното механично напрежение, като по този начин фалшифицират резултатите от измерването.
Освен това вътрешните топлинни напрежения, възникващи дори без механично натоварване, могат да причинят механично разрушаване на чувствителни образци поради температурните градиенти в пещта (пример: кварцови пластини). Целта е да се намалят всички тези смущаващи ефекти.
Експериментални решения
Използват се конструктивни мерки за противодействие на гореспоменатите смущения.
Хомогенизиране на температурата в областта на пробата
Два различни разтвора се използват като мерки за хомогенизиране на температурата.
Вмъкване на фиброкерамична пещ (Фигура 1)
Това е подсилена с фибри оксидна керамика, която разделя камерите на пробата и пещта и намалява температурните градиенти. Освен това тази вложка предлага възможност за реализиране на вътрешна атмосфера с ниско съдържание на кислород или, ако е необходимо, с други газове.
Като допълнителен компонент термозащитният щит (фигура 2) може да се използва заедно с пещната вложка или отделно. Термозащитният щит (фигура 2) може да бъде поставен върху опората за огъване, за да се намалят топлинните градиенти вътре и по този начин в близост до пробата.
Обикновената Cu версия може да се използва до макс. 950°C. Над тази температура трябва да се използва циркониева версия. И двете версии са износващи се части, така наречените "жертвени" материали, тъй като те бавно се консумират от окислението.
Ефектът от смущаващите разлики в коефициентите на термично разширение може да се елиминира чрез огъваща опора с ролкови лагери (сапфир). Полираната сапфирена опора за огъване (фигура 3) не е подложена на никакви фазови преходи в целия съответен температурен диапазон. Поради монокристалната си структура тя има сравнително малко места, способни да реагират, т.е. тя е химически инертна. Поради тези причини сапфирът е идеален за използване като опора за огъване! Полираните ролки, които също са изработени от сапфир, компенсират различните термични разширения, като преобразуват разликата в термичните деформации между образеца и опората във въртеливо движение. Промяната в разстоянието, която се получава по принцип, е незначителна. Ако възникне химическа несъвместимост между ролките и образеца, повредата може лесно да бъде отстранена. Ролките са конструирани като износващи се части и следователно могат лесно и бързо да бъдат заменени. Като алтернатива се предлагат различни материали на ролките (например ролки от Si3N4 и SSiC).
За оптимизиране на механичния съединител може да се използва карданно монтирана опора (фигура 3, горе в средата). Този тласък служи предимно за компенсиране на липсващата равнинна успоредност на образеца. Той обаче е ефективен и в случай на термично предизвикано усукване на образеца, като винаги регулира карданната опора спрямо съответната повърхност.
Резултати от измерването
Температурното измерване, извършено при прилагането на тези конструктивни подобрения върху
а) поликристален образец от Al2O3 (фигура 4),
б) образец от сапфир, също монокристал от Al2O3 (фигура 5) и
в) композит от C/CSiC (фигура 6)
дава следните резултати:
а) поликристален Al2O3
Двата изследвани материала от Al2O3 се различават коренно по своята структура. Пробата от поликристален Al2O3 се състои от α-Al2O3 с чистота 99,7 % и е изпечена. Той има стъклена фаза, обграждаща отделните кристалити. При температури над приблизително 1100°C тази междукристална стъклена фаза започва да омеква [2], което се изразява в процес на пълзене в температурния размах (фигура 4) и се характеризира с рязък спад в модула на Юнг.
б) Сапфир (единичен кристал)
В случая на монокристала на сапфира структурните взаимоотношения са напълно различни. В един монокристал, разбира се, няма граници между зърната и стъклени фази. По този начин той също е свободен от ефектите на пълзене, но също така е и много по-малко толерантен към повреди. Непрекъснатият спад на |E*| и липсата на каквито и да било признаци на ефекти на пълзене са очаквани, както и по-ниските стойности на затихване в сравнение с поликристалния образец (фигура 5).
в) C/SiC фиброкерамика
Композитите C/SiC, произведени от Университета на Куинсланд, представляват пример за използване на фиброкерамика в HT DMA. Това е композит, произведен чрез процес на полимерна инфилтрация (PIP) с прецермичен прекурсор, който след това е подложен на процес на пиролиза (1600°C) в атмосфера на аргон. Този 20-слоен композит има послойно еднопосочно разположение на влакната с редуваща се подредба 0°/90° и обемна фракция на влакната от приблизително 50% [1].
Динамично-механичното изследване е проведено в условията на обкръжаващата атмосфера при температурна промяна (нагряване) от стайна температура до около 1300°C, последвана директно от друга температурна промяна от 1300°C до стайна температура. Скоростите на нагряване и охлаждане бяха 10 K/min. За събиране на данните от измерванията първо се прилага статична сила от 55 N, за да се възбуди образецът (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; с обхват 44,5 mm) с динамична наложена сила с амплитуда 45 N при честота на изпитване 3 Hz. Резултатът от измерването е показан на фигура 6.
Докато при неусилената керамика, например SiC, модулът на Юнг намалява с температурата [3], при керамиката с влакна C/SiC се наблюдава увеличаване на модула на Юнг. Измерванията на RFDA (Resonant Frequency Damping Analysis - анализ на резонансното честотно демпфиране), извършени от DLR Stuttgart [4] върху C/SiC фиброкерамика, дават същата констатация. Резултатите на DLR също показват увеличаване на модула на Юнг с повишаване на температурата. Обикновено увеличаването на модула на Юнг с температурата не се очаква и затова е донякъде изненадващо.
При влакнестата керамика обаче микроструктурните причини могат да обяснят увеличаването на модула на Юнг в композитите C/SiC вследствие на нагряването. Наред с други неща, при пиролизата се получава материал, който вече е напукан при стайна температура и при вътрешни напрежения поради загубите на маса в матричната част. С повишаване на температурата пукнатините отново се затварят, т.е. силовият поток все повече се осъществява директно през матрицата поради по-голямото разширение на същата.
Образът на деформационните артефакти, които имат своя произход в контактната зона между образеца и държача за огъване и могат да бъдат елиминирани чрез ролки и карданни лагери, трябва да се разшири в материала за влакнеста керамика. Влакнестата керамика, като например C/SiC, е обект на напукване поради производствения процес. Вероятно пукнатините, които стават по-широки при по-ниски температури и по-тесни с повишаване на температурата, причиняват по-малка вътрешна деформация поради термичното разширение. Планират се допълнителни изследвания.
Топлинното разширение на матрицата - което обикновено е по-голямо от това на съдържанието на влакна - след това причинява, че присъщите на образците пукнатини, които също са с различна ширина, първоначално намаляват по размер с увеличаване на температурата, а след това вероятно дори се затварят.
С увеличаване на температурата надценяването на деформацията намалява, поради което модулът на Юнг се увеличава. По този начин истинското температурно зависимо поведение на напукания материал се отразява в модула на Юнг! В околна атмосфера окислението на повърхността на пукнатината също може да увреди влакната. Такива последици стават видими след продължителна експозиция чрез многократно намаляване на модула, главно по време на охлаждане. Пукнатините, които вече са се увеличили от предишното окисление, се разширяват допълнително по време на охлаждането. Ако окислителното увреждане води до пукнатини в сегментите на влакното, те могат да се видят като скокове в хода на модула на Юнг.
Резюме
Динамично-механичният анализ (DMA) може надеждно и сравнително бързо да определи еластичните свойства, като модула на Юнг |E*| и затихването tan δ, при условия, близки до тези на приложението, с представените конструктивни модификации. Възможни са температури до 1500 °C, както и избор на атмосфера в камерата за проби (например околни условия, инертен газ или среда с ниско съдържание на кислород). Това се отнася и за влакнеста керамика, като C/SiC. По този начин конструкторът получава температурно зависими механични данни до 1500°C за проектиране на влакнестокерамични (структурни) компоненти в условията на приложение. Чрез промяна на работната атмосфера в камерата за проби е възможно също така целенасочено да се променя скоростта на увреждане вследствие на окисляване.