Въведение
Лактозата е захар, която се съдържа в млякото на бозайниците. Тя може да бъде получена в аморфна или кристална форма. α-лактозата кристализира като монохидрат, докато ß-лактозата не съдържа кристална вода; поради това тя често се описва като безводна лактоза. Определена форма на лактоза се получава чрез сушене чрез разпръскване на разтвор на фино смлян α-лактоза монохидрат. По време на този процес се образува аморфна лактоза в допълнение към кристалната лактоза. Полученият продукт представлява матрица от лактозно стъкло, в която са вградени кристали лактоза монохидрат с тясно разпределение на размера. Наличието на аморфна структура улеснява процесите на компресиране и води до по-добри трапезни свойства [1, 2, 3].
Лактоза, влажност и слепване
Афинитетът на лактозните продукти към влажен въздух зависи от тяхната модификация. Чистите продукти от α-лактоза монохидрат са много устойчиви на влажен въздух. За разлика от тях аморфната лактоза е много хигроскопична: При определена влажност на въздуха аморфната лактоза се превръща в кристалната форма на α-лактоза монохидрат и показва промени в свойствата си при компресиране [2].
Слепването (появата на бучки с различни размери в лактозата на прах) е често срещан проблем, който може да възникне по време на производството, съхранението или транспортирането на прахове. Ако прахът се слепва, това води до удължаване на времето за обработка и намаляване на качеството на продукта. Печенето е резултат от образуването на твърди мостове между частиците, дължащи се на влажност, температурни колебания, налягане и миграция на частици small [4, 5]. Способността за образуване на кекс зависи и от разпределението на размера на частиците. Например, small лактозните кристали с размер на частиците по-малък от 300 μm могат лесно да се пекат, щом съдържанието на вода е по-високо от 3% [4].
По-долу е изследвано влиянието на влагата върху поведението при съхранение на лактоза FlowLac® 90 от MEGGLE с помощта на TGA. FlowLac® 90 е изсушена чрез разпръскване α-лактоза монохидрат, съдържаща от 8 до 12 % аморфна лактоза.
Условия за измерване
За обработката на влагата пробата се съхранява в отворен контейнер, поставен в затворен съд, пълен с вода (без пряк контакт на пробата с водата), в продължение на две седмици (фигура 2).
Измерванията са проведени с TG 209 F1 Libra® в атмосфера на динамичен азот (40 ml/min). В затворени алуминиеви тигели бяха приготвени два образеца лактоза: единият във вида, в който е получен (6,43 mg), а другият - след двуседмичен период на съхранение във влажна атмосфера (7,62 mg). Капакът на всеки съд за проба се пробиваше автоматично от уреда непосредствено преди измерването. Пробите бяха нагрявани от стайна температура до 600 °С със скорост 10 K/min.
Резултати от тестовете
На фигура 3 са показани промените в масата на двата образеца по време на нагряване до 600°C. На фигура 4 е показано увеличение на температурния диапазон от стайна температура до 200°C. Двете TGA криви се различават значително в първата стъпка на загуба на маса, която е резултат от освобождаването на повърхностна вода: При двуседмичното съхранение във влажност се наблюдава увеличение на адсорбираната вода от 0,5 % до 4,5 % (сини криви). Не се открива значителна разлика при втората стъпка на загуба на маса от 4,5 % и 4,7 %. Тази стъпка се дължи на освобождаването на кристална вода, присъстваща в монохидрата на α-лактозата. Тя е последвана от разлагане при 224 °C (екстраполирано начало на TGA кривата), което се извършва на две стъпки, независимо от обработката с влага. Повече информация за процеса на разлагане е дадена в [7].
Заключение
Термогравиметрията позволява определянето на повърхностната и кристализационната вода в рамките на един анализ. Класическите методи за определяне на водата, като например методите на Карл Фишер, дестилацията на толуол и конвенционалните методи на пещта, в някои случаи изискват повече време за анализ и дават по-малко резултати, отколкото само едно TGA измерване [8]. Двуседмичното съхранение във влажна атмосфера при стайна температура води до рязко увеличаване на повърхностното съдържание на вода в изсушената чрез спрей α-лактоза монохидрат. В този случай методът TGA служи като инструмент за контрол на качеството, като следи за количеството повърхностна вода в продукта, за да не се получи слепване на праха по време на съхранението, транспортирането и обработката на лактозата.