Въведение
Извършването на реологични измервания при срязване на проби с високо съдържание на твърди вещества може да представлява трудност за ротационния реометър, тъй като пробата може да бъде склонна към счупване дори при ниски до medium скорости на срязване. Когато това се случи, в данните се наблюдава внезапно, рязко намаляване на напрежението на срязване, когато пробата се счупи на ръба на геометричната междина.
Пример за концентрирана суспензия, склонна към такива ефекти, е пастата за зъби. Пастите за зъби обикновено се състоят от абразив, полимерен сгъстител и дисперсант на водна основа, заедно с ароматизатори и консерванти. Такива силно опаковани материали обикновено се разрушават при ротационно срязване, което може да бъде проблематично при оценката на характеристиките при условия, които са от значение за приложението. В случая с пастите за зъби може да е трудно да се определят характеристиките на потока, които са от значение за обработката, и често е трудно да се предвиди как готовата паста за зъби ще изтече от тубата и ще попадне върху четката за зъби.
На фигура 1 е показан профилът на кривата на равновесното течение за типична паста за зъби. Обърнете внимание на рязкото намаляване на вискозитета при 40 s-1, което съответства на пречупването на пастата за зъби между горната и долната геометрия.
Счупването на образеца може да се забави (по отношение на скоростта на срязване) чрез използването на геометрия на паралелна плоча, която позволява прилагането на по-малък размер на разстоянието, но не може да се елиминира напълно. Използването на тясна междина всъщност може да бъде вредно в случай на силно напълнени материали, съдържащи large частици, тъй като е необходимо да се използва large достатъчно голяма междина, за да се избегне засядането на частиците при срязване[1].
Алтернативен метод за измерване на свойствата на потока при срязване на такива системи е потокът при изстискване. Това включва натоварване на проба между успоредни плочи, след което се измерва нормалната сила, генерирана от пробата, докато пролуката се затваря с постоянна скорост, например. Метод, който отчита частичното приплъзване на стените, е разработен от Laun и други (Laun, Rady, & Hassager, 1999) за преобразуване на данните за разстоянието и нормалната сила в напрежение при срязване и скорост на срязване, което позволява изчисляване на вискозитета при срязване като функция на скоростта на срязване. Максималната скорост на срязване, налична при зададена скорост на разминаване, е ограничена от максималната нормална сила на реометъра, но често може да надхвърли скоростта на срязване, постижима чрез ротационна реометрия, когато пробата показва ръбово счупване.
Методологията е такава, че определен обем от пробата се зарежда в центъра на долната геометрична плоча, след което горната плоча се спуска с постоянна скорост до определена крайна междина, вж. фигура 2. Силата нагоре, генерирана от образеца, който се съпротивлява на движението надолу на геометрията и съответната междина, се измерва като функция на времето.
Експериментален
- Поведението на пастата за зъби при изстискване е оценено при скорости на изстискване от 2 mm/s и 10 mm/s.
- Измерванията са направени върху аликвоти от 1 g паста за зъби с помощта на ротационен реометър Kinexus с патрон с плоча на Пелтие и 60 mm паралелна измервателна система, като е използвана последователност за изстискване на потока в софтуера rSpace за Kinexus.
- Сравнителните данни за ротационната крива на потока са генерирани, като е използвана 40-милиметрова грапава паралелна плоча с разстояние 1 mm и е използвана стандартна предварително конфигурирана последователност в rSpace.
- Всички измервания са извършени при температура 25°C.
- Масата на пробата е превърната в обем, като е използвана плътност на паста за зъби от 1,3 g/cm3.
Резултати и обсъждане
На фигура 3 е показан профил на разминаване и нормална сила за паста за зъби със скорост на разминаване 2 mm/s. Синята линия, представляваща междината, показва приближаването на горната геометрична плоча към образеца. Когато пластината влезе в контакт с образеца, тя образува компресиран цилиндър с нарастващ диаметър и червената линия, представяща нормалната сила, започва да се увеличава. Когато горната геометрична част достигне определената крайна междина, силата на натиск става постоянна, тъй като притискането спира.
След това данните за нормалната сила и разстоянието се преобразуват съответно в напрежение на срязване и скорост на срязване автоматично в края на измервателното действие, като се използват уравнения [1] и [2]. Вискозитетът на срязване се изчислява, като полученото напрежение на срязване се раздели на съответната скорост на срязване.
Получената крива на потока, генерирана от данните за потока при изстискване, като се използва скорост на разкъсване от 2 mm/s, е показана на фигура 4. Тази диаграма показва три различни области по отношение на поведението на пробата по отношение на потока; до около 7 s-1 пробата едва започва да тече, тъй като силите на натиск започват да се увеличават; от 7 s-1 профилът на вискозитета показва градиентно изменение, тъй като пробата проявява поток; по-нататъшно градиентно изменение настъпва над 150 s-1, тъй като силите на натиск достигат максимум и потокът на пробата спира. По този начин от измерването се използват само данните за постоянен поток на пробата.
Тестът за изстискване на потока беше повторен за нова аликвотна част от 1 g паста за зъби, като този път беше използвана скорост на изстискване от 10 mm/s. Сравнението на данните от 2 и 10 mm/s е показано на фигура 5, заедно с данните за равновесното течение, получени чрез традиционната ротационна реометрия.
Вижда се, че данните за потока при изстискване съвпадат изключително добре с ротационните данни, като скоростта на срязване се разширява от максимум 20 s-1 при ротационните измервания до 700 s-1 при измерванията на потока при изстискване. Разбира се, различните проби могат да бъдат по-подходящи или по-малко подходящи за техниката на изстискване на потока от показаната тук, поради което за всеки нов анализ се препоръчват пробни измервания.
Заключение
Ротационният реометър Kinexus с усъвършенствани възможности за аксиално изпитване може да се използва за разширяване на измерваемия диапазон на скоростта на срязване на концентрирани суспензии, които са склонни към разрушаване, чрез използване на техниката на изстискване на потока. Изчислените вискозитети за паста за зъби, получени чрез измервания на потока при изстискване, дават сравними данни с традиционната ротационна реометрия и разширяват диапазона на скоростта на срязване с почти два порядъка.
Бележка под линия
[1] Размерът на пролуката трябва да бъде 10 пъти по-голям от размера на максималната частица, така че между частиците да има достатъчно свободно пространство, за да могат те да се движат свободно. При увеличаване на скоростта на срязване и тясна междина частиците large са склонни да се заклещят една в друга, което фалшифицира поведението на потока.