Въведение
Методите на термогравиметрията (TGA) са особено подходящи за изследване на процесите на горене. Те позволяват да се направят бързи заключения относно термичната стабилност на предимно твърдото гориво, както и относно температурата на реакцията и кинетиката на горене. Освен това могат да се определят количествено както загубата на маса по време на горивната реакция, така и съдържанието на негорима минерална пепел. За разлика от други реакции, като например разлагане или отделяне на влага или разтворители, горенето е реакция на твърдо гориво и газ. Поради това не само всички обичайни параметри, като масата на пробата, скоростта на нагряване и дебитът на прочистващия газ, трябва да се поддържат постоянни, но резултатите от измерването се влияят и от повърхността на пробата, концентрацията на кислород и геометрията на тигела, като всички те могат да ограничат достъпа на реакционния газ до твърдата проба.
За да се разгледа този въпрос, бяха проведени серия от измервания с NETZSCH STA, като се използваха различни геометрии на тигела при иначе идентични условия. Различните тигли са показани на фигури 1 и 3; сред тях е и пробит DTA тигел, който е показан в увеличен мащаб на фигура 2 [1].
Изследваните проби от сажди са различни стандартни проби, като NIST 2975, Printex 90, активен въглен и въглеродни топчета. Те са с диаметър приблизително от 1 mm до 2 mm и имат неорганична структура. Средният размер на частиците на прахообразните проби е посочен между 20 nm и 50 nm.
Резултати
За изследването на сажди NIST 2975 бяха използвани типовете тигли, представени на фигура 1. Зависимостта между диаметъра на тигела и степента на запълване на пробите (за една и съща маса на пробата) може да се види на фигура 3 и в таблица 1.
Таблица 1: Размери на тигелите, показани на фигура 1
Размери (mm) | Нахлузващ се плоча | Къс DTA тигел | DTA тигел | DTA тигел, пробит | Мини DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø външен | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø вътрешен | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*само за сравнение; този тигел не е част от асортимента на NETZSCH
При използване на кислород като промивен газ вече могат да се открият small разлики между различните геометрии на тигелите по отношение на температурата на горене и по отношение на скоростта на горене (DTG) (фигура 4).
Ако обаче концентрацията на кислород в промивния газ се намали до 20 % (фигура 5) или 5 % (фигура 6), геометрията на тигела започва да играе все по-голяма роля. Пробитият тигел за DTA и приплъзващата се плоча очевидно позволяват по-добър достъп на кислорода от реакционния газ до пробата. Колкото по-лош е обаче достъпът на реакционния газ до твърдия образец, толкова по-голяма е тенденцията реакцията да се измества към по-високи температури и толкова по-ниска е скоростта на реакцията (DTG). При съотношение на газовете за продухване азот и кислород 95:5 пробитият тигел за ДТА е почти толкова "бърз", колкото и приплъзващата се плоча. По отношение на реакционното поведение пробитият DTA тигел (фигура 2) и късият DTA тигел се доближават в най-голяма степен до плъзгащата се плоча, като обработката на пробите за тези два типа тигели е значително по-лесна, отколкото за плъзгащата се плоча.
Зависимостта на резултатите от съдържанието на кислород в продухващия газ е показана на фигура 7.
Сравнението на различните видове сажди показва значителни разлики между всички определяни характерни стойности, като термична стабилност, температура на горене, скорост на горене и остатъчна маса (фигури 8 и 9).
Заключение
Представените измервания показват, че геометрията на тигела може да окаже значително влияние върху взаимодействието между пробата и продухващия газ. Като пример е използвана реакцията на горене на сажди. При иначе идентични условия на измерване, стига в рамките на една серия от изпитвания да се използва един и същ тип тигел, е възможна сравнителна оценка на пробите. Влиянието на основните условия на измерване, включително типа тигел, върху скоростта на реакцията трябва винаги да се отчита при провеждане на кинетични изследвания. В този случай плочата с плъзгаща се повърхност и пробитият тигел се оказаха подходящи.