Въведение
Методите за термичен анализ се използват широко в областта на полимерите за характеризиране и идентифициране на материалите. В този случай PMMI е изследван с помощта на DSC, TGA и TGA-FT-IR. PMMI (полиметакрилметилимид) е термопластичен полимер. Тъй като е аморфен полимер, той се характеризира с висока прозрачност. Поради това той може да се използва в специфични приложения, като например в автомобилната промишленост за модули на фарове, или по-общо за оптични компоненти като световоди, лещи, оптични влакна, капаци на осветителни тела, обзорни стъкла и покривни лещи.
Резултати от тестовете
В сравнение с PMMA (полиметилметакрилат), PMMI има по-висока температура на топлинно отклонение, което се отразява и на по-високата температура на встъкляване (Tg) в сравнение с PMMA. На фигура 1 са показани резултатите от DSC на втората крива на нагряване за PMMI в пряко сравнение с PMMA. За тези два класа Tg на PMMA е 109,1 °C (средна точка), а на PMMI е много по-висока - 175,8 °C (средна точка).
В първата крива на нагряване на DSC експеримента (синята крива на фигура 2), освен Tg на стъкловидния преход при 162,2°C, може да се наблюдава и ендотермичен ефект при 197,1°C, непосредствено след Tg. Тъй като този ефект не се наблюдава при второто нагряване, може да се предположи, че той може да е ефект на изпарение на летлив компонент. Това може да се докаже на първо място само чрез повторно претегляне на пробата след експеримента с DSC (в този случай ще се установи загуба на маса от около 1 %). Стъкловидният преход на PMMI може да се открие във втората крива на нагряване (червената крива на фигура 2) при 175,8 °C (средна точка).
Един от термоаналитичните методи за количествена проверка на загубата на маса е термогравиметричният анализ (ТГА). Резултатите за пробата PMMI са показани на фигура 3. В кривата на TGA се наблюдава стъпка на загуба на маса от 1,0 % в температурния диапазон от RT до 260 °C. Максимумът на скоростта на загуба на маса за тази стъпка на загуба на маса може да се види като минимум в кривата DTG (първа производна на кривата TGA) при 199,9°C. Тази стъпка на загуба на маса ясно съответства на ендотермичния ефект, който се наблюдава при 197,1°C (максимална температура) в първата крива на нагряване на DSC измерването.
С помощта на TGA може да се определи количествено загубата на маса при определена температура; сега би било по-интересно да се научи какъв газ се отделя по време на тази стъпка на загуба на маса, за да се придобие по-дълбока представа за състава на пробата.
За да се открие и идентифицира отделящият се газ, системата TGA е свързана с FT-IR спектрометър; това може да се направи по уникален начин с NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Системата за свързване PERSEUS® представлява директно свързване на TG 209 F1 Libra® с FT-IR спектрометър Bruker Alpha.
На фигура 4 за свързаното TGA-FT-IR измерване на PMMI е представена кривата на Грам-Шмит (червено) заедно с TGA и DTG кривите. Кривата на Грам-Шмидт показва общата интензивност на инфрачервения спектър и се държи като огледален образ на скоростта на загуба на маса (DTG), като същевременно показва максималните интензивности по време на етапите на загуба на маса.
За да се оценят подробно данните за ИЧ, индивидуалният спектър е взет при стъпката на загуба на маса при 200 °C и е сравнен с вписванията в инсталираните бази данни (фигура 5). В този случай сравнението с библиотеката показва, че освободеният газ определено еH2O.
Заключение
С тази представа за материала могат да се обяснят по-точно и резултатите от DSC за първото и второто нагряване (фигура 2). Поради съдържанието на вода в пробата температурата на встъкляване, наблюдавана при първото нагряване, е по-ниска от тази, наблюдавана при второто нагряване. Влагата в полимера действа като пластификатор и значително намалява температурата на встъкляване.