Въведение
Методът на лазерния светкавичен анализ (LFA) позволява бързо и лесно измерване на термичната дифузия на различни материали - от метали до полимери и керамика. На базата на топлинната дифузия и специфичната топлина може да се изчисли коефициентът на топлопроводност на материала. При измерването на LFA предната повърхност на образеца се нагрява от светкавична лампа или лазерен импулс, а повишаването на температурата на задната повърхност се регистрира с помощта на инфрачервен детектор.
За да се получи добър сигнал от детектора, образецът трябва да отговаря на някои важни критерии:
- Пробата не трябва да е полупрозрачна във видимия и близкия до инфрачервения диапазон на вълните
- Пробата не трябва да отразява светлина
- Образецът трябва да има добра способност за излъчване и поглъщане
Не всички материали автоматично отговарят на тези критерии. Много полимери и стъкла са полупрозрачни във видимия и близкия до инфрачервения диапазон на вълните. От друга страна, металите са силно отразяващи. Освен това повечето материали се характеризират с ниска способност за излъчване/поглъщане, което намалява съотношението сигнал/шум. В тези случаи, за да се получат добри сигнали, пробите се покриват с графит или се разпрашават със злато. В тази бележка се описва начинът на нанасяне на покритието върху различните образци и влиянието, което покритието може да окаже върху резултата от измерването.
Кога е необходимо покритие?
По принцип всички проби трябва да бъдат покрити с покритие. Покритието подобрява свойствата на излъчване/абсорбция на пробата, като оптимизира съотношението сигнал/шум. На фигура 1 е показан сигналът на проба с покритие и без покритие. Съотношението сигнал/шум и разделителната способност на кривата са значително по-лоши за пробата без покритие.
Само няколко проби, които не са отразяващи и непрозрачни (напр. проби, съдържащи въглерод), не трябва да се покриват. На фигура 2 са показани сигналите на полимерен образец, съдържащ графит, със и без графитно покритие. Тъй като тази проба не е полупрозрачна и не отразява, двата сигнала са почти идентични и покритието не е непременно необходимо за измерване на топлинната дифузия.
Покритието е абсолютно необходимо, ако специфичният топлинен капацитет на образеца ще се измерва спрямо еталон с помощта на LFA. Образецът и еталонът изискват еднаква способност за излъчване/поглъщане. Това може да бъде постигнато с помощта на графитен слой.
Кое покритие трябва да се нанесе и кога?
Графит е стандартното покритие. То се нанася като графитен спрей и изсъхва върху образеца, като образува графитен слой.
За много тънки, прозрачни образци, напр. полиетиленови филми, графитният слой може да бъде твърде дебел в сравнение с образеца, за да се елиминира пропускането на светлина. В този случай е по-добре да се напръска златен слой върху образеца, за да стане той непрозрачен. След това пробата, покрита със злато, трябва да се поръси с графит, за да се увеличи нейната емисионна/абсорбционна способност.
В случаите, когато въглеродът може потенциално да влезе в реакция с образеца, особено при високи температури (напр. за стомани), може да е необходимо друго покритие. Често е достатъчно просто да се грапави повърхността, например чрез пясъкоструене или абразивна хартия.
Колко дебело трябва да бъде нанесено покритието?
За повечето образци е достатъчен равномерен графитен слой от около 5 μm, който покрива изцяло повърхността и не оказва влияние върху резултата от измерването. На фигура 3 е показан метален образец преди и след покриване с графит.
При разпрашване на злато върху много тънки образци е необходимо да се нанесе само тънък слой злато с дебелина от порядъка на nm. Целта е да се елиминира всякакво пропускане на светлина през образеца. Адекватността на златното покритие за блокиране на пропускането на светлина може да се провери със силен светлинен източник. Процесът на разпрашаване трябва да се повтаря, докато светлината престане да преминава през образеца. След това пробата, покрита със злато, трябва да се запраши (не да се покрие) с графит, така че златният слой да е все още ясно видим. Пример е представен на фигура 4.
Как влияе покритието върху резултата от измерването?
Правилно нанесеното покритие не оказва влияние върху резултата от измерването. Съществуват обаче няколко изключения, при които покритието трябва да се нанася с особено внимание, за да се избегне отрицателно въздействие върху измерването. За високопроводими материали, като мед или алуминий, твърде дебелият графитен слой може да измести топлинната дифузия на пробите към по-ниски стойности, тъй като графитът е по-лош проводник. Пример за това е показан на фигура 5.
В този пример покриването на медния образец с графитен слой с нормална дебелина (около 5 μm) води до намаляване на коефициента на топлопроводност на медта с 4 % спрямо номиналната му стойност от 117 m²/s. Когато е нанесено само small "запрашаване" от графит (фигура 6), е получена правилната стойност на коефициента на топлопроводност (червен символ в графиката).
Възможно е също така да нанесете твърде малко графит. Това може да се случи, например, при някои полимери. Както е показано в началото на измерването на фигура 7а), ако графитното покритие е твърде тънко, лъчението от светкавичната лампа може да проникне до детектора. В този случай е препоръчително да се нанесе покритие, което е достатъчно дебело, за да предотврати това проникване на светлина, както е показано на фигура 7б).
Заключение
По принцип всички проби трябва да бъдат покрити до известна степен преди измерването на LFA. В зависимост от вида и дебелината на материала, който ще се изпитва, като материали за покритие могат да служат например злато и/или графит. Най-често е достатъчен обикновен графитен слой. Дебелината на графитния слой, който трябва да се използва, зависи от дебелината и проводимостта на образеца, както и от това дали се използва златно покритие или не.