Въведение
Определянето на топлинната дифузия, α, чрез LFA изисква познаване на дебелината на образеца, d, тъй като топлинната дифузия е пропорционална на квадрата на дебелината. Следователно при измерване на разтопени метали чрез LFA трябва да се гарантира, че дебелината на пробата не се променя по време на измерването.
За такива измервания може да се използва държачът за проби от разтопени метали, изработен от SiC (до макс. 1250 °C) [1]. Той се състои от сапфирен тигел, в който се поставя металът и се затваря със сапфирен капак [1]. Някои разтопени метали имат високо повърхностно или междуфазово напрежение, γ, като пример за това е високата стойност на γCu (T=1058 °C)=1304 mN/m при медта [2]. Това високо повърхностно напрежение кара металите да образуват капки по време на топенето (фигура 1). Това може да доведе до увеличаване на дебелината на пробата (от d0 до d1), което води до по-голям контактен ъгъл. Поради това е възможно металът вече да не покрива цялото дъно на сапфирения тигел, което води до проблясване на светлинния импулс през пробата.
За измерване на метали с много високо повърхностно напрежение новият държач за проби, изработен от SiC, е идеално подходящ (фигура 2). За разлика от конвенционалния държач за проби, този има резба, завинтваща капака от SiC на държача за проби към дъното, което гарантира, че сапфиреният капак не може да се движи. По този начин е възможно да се предотврати образуването на капки в металната стопилка, като по този начин се постига определена дебелина и цялостно намокряне на дъното на тигела от пробата.
Материал и условия за измерване
Използваните материали и измервателни параметри са обобщени в таблица 1.
Таблица 1: Материал и параметри на измерването
| Инструмент | LFA 467 HT HyperFlash |
| Материал на пробата | Мед, чистота: 99,999 % |
| Температурен диапазон и държач на пробата |
|
Резултати и обсъждане
Новият държач за проби беше изпробван чрез измерване на медна проба. Медната проба в новия държач за проби беше измерена от 25°C до 1200°C в стопилката. Топенето на образеца може да се разпознае по рязкото намаляване на топлинната дифузия (фигура 3) и съответства добре на литературната стойност за точката на топене (пикова температура) на медта при T=1083°C [3]. За сравнение медната проба е измерена със стандартен държач за проби от алуминиев оксид (12,7 mm, кръгъл) в температурния диапазон от 25°C до 800°C под точката на топене (сиви ромбове на фигура 3). Отклонението между стойностите на термичната дифузия, измерени със стандартния държач за проби, литературните стойности (оранжеви триъгълници на фигура 3) и стойностите, измерени с новия държач за проби за разтопени метали, е по-малко от 3 % за всички измерени температури.
Резюме
Разработен е нов държач за проби, изработен от SiC, за температурния диапазон от стайна температура до 1250°C; той е идеален за измерване на разтопени метали. Завинтващият се капак гарантира, че дебелината на пробата не се променя дори в стопилката, което е от съществено значение за точното определяне на термичната дифузия. Измерванията върху мед показват добро съответствие на резултатите с тези, измерени с помощта на стандартен държач за проби, както и с литературните стойности.