Въведение
За измерванията на LFA е необходима определена дебелина на пробата. Топлинната дифузия (a) е пропорционална на квадрата на дебелината на образеца (d): a ~ d². Това изисква висока прецизност, за да се получи точната стойност на дебелината. Освен това топлинният поток през външните стени на контейнера в аксиална посока може да бъде критичен за държачите на проби за течности. Освен това измерванията на метални стопилки могат да разрушат държача за проби. За да се решат тези критични проблеми, беше разработен нов държач за проби, специално за "течни метали "* (фигура 1). Специалният дизайн, с някои части, изработени от неръждаема стомана или SiC, и вътрешни части, изработени от сапфир, позволява измервания с отлични сигнали от инфрачервения детектор и следователно с висока точност. Металът се поставя в сапфирен тигел, който се затваря със сапфирен капак отгоре. Определената дебелина на пробата в стопилката се постига чрез поставяне на допълнителна маса върху сапфирения капак. Това осигурява гъвкаво позициониране на капака по отношение на височината и предотвратява всякаква повреда на сапфирената част в резултат на аксиалното топлинно разширение на метала.
*В този контекст терминът "течни метали" се отнася до държачи за проби, които улесняват измерванията при температури, надвишаващи температурата на топене на металите.
Условия за изпитване
- Материал: Алуминиева сплав
- Инструменти: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Температурен диапазон: 450°С → 750°С → 450°С
- Държач за проби: За течности и метали; изработен от сапфир; във версия SiC, неръждаема стомана (до 750°C) и версия SiC (до 1250°C)
- Температурен диапазон: 450°С → 750°С → 450°С
- Дебелина на образеца: 1,5 mm
- Подготовка на повърхността на образеца: Тънко графитно покритие
Резултати от измерването
Пригодността на новия държач за проби за течности в комбинация с LFA 467 HT беше проверена чрез серия от измервания върху алуминиева сплав. Преди изпитването с LFA бяха проведени допълнителни DSC измервания. На фигура 2 е показан фазовият преход по време на нагряване и охлаждане в DSC. По време на нагряването (черната крива) многостепенното топене на сплавта започва при 558°C (начало, солидусна температура) с пикови температури при 569°C и 600°C. Последната стъпка завършва при 623°C (температура на течност). В цикъла на охлаждане може да се наблюдава лек ефект на подохлаждане (прекъсната зелена линия). Процесът на кристализация започва между 610°C и 600°C, приблизително 10-15 K под температурата на течност, определена по време на нагряването. Кристализацията завършва при 535°C.
На фигура 3 е показана топлинната дифузия на алуминиевата сплав по време на нагряване и охлаждане (LFA измервания). Стойностите по време на топенето и кристализацията са в много добро съответствие, което показва, че инфрачервеният детектор има отлична стабилност на сигнала и че условията са стабилни както в рамките на фазовите преходи, така и извън тях (напр. постоянна дебелина на течен/твърд метален филм). Температурата на солидуса се открива между 550°C и 575°C (за сравнение, DSC: 558°C), а температурата на течността - между 600°C и 625°C (за сравнение, DSC: 623°C). Доброто съвпадение между двата независими уреда демонстрира високата температурна точност на LFA 467 HT.
Изчисляването на коефициента на топлопроводност λ(T) се основава на следното уравнение:
където
ρ = плътност
α = топлинна дифузия
Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp = специфичен топлинен капацитет
Плътността, ρ, може да се определи при стайна температура чрез обема и масата. За да се получат точни резултати, може да се използва дилатометър, за да се отчете температурното разширение и промяната на плътността в зависимост от температурата. Измерените/изчислените Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp*(T) DSC криви съдържат приноса на енталпиите на фазовата промяна Δhphase и могат да бъдат описани по следния начин:
Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp* dT = Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp dT + dhphase
За да се получи "истинският" специфичен топлинен капацитет Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp(T), който е необходим за изчисляване на коефициента на топлопроводност, трябва да се извади енталпията на фазовата промяна:
Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp dT = Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp* dT - dhphase
Обикновено това се прави чрез линейна интерполация в обхвата на фазовия преход.
На фигура 4 са представени топлофизичните свойства на алуминиевата сплав, включително изчислената топлопроводимост за фазовия преход твърдо вещество-течност.
Резюме
NETZSCH разработи нов държач за проби от "течни метали "* за LFA 467 HT HyperFlash®, който може да бъде доставен в две версии, използваеми съответно до 750°C и 1250°C. Измерванията на течна алуминиева сплав ясно демонстрират високата възпроизводимост на резултатите по време на нагряване (топене) и охлаждане (кристализация). Специалната конструкция на държача на пробата осигурява постоянна дебелина на пробата по време на топенето. В същото време той предотвратява механичния натиск върху сапфирените части, произтичащ от топлинното разширение. Благодарение на отличната стабилност на сигнала е постигната висока прецизност при ниско разсейване. Освен това е постигнато добро съответствие с резултатите от DSC и всички открити температури на фазов преход са в очаквания диапазон.
*В този контекст терминът "течни метали" се отнася до държачи за проби, които улесняват измерванията при температури, надвишаващи температурата на топене на металите.