| Published: 

Мониторинг на възстановяването на структурата (тиксотропия) след екструдиране от бутилка, тръба или пръскаща глава

Въведение

Много от потребителските продукти са опаковани в туби или бутилки, като нанасянето на продукта включва изпомпването му през дюза. Такива продукти обикновено са продукти, разреждащи се при срязване, при които вискозитетът спада по време на процеса на изтласкване поради увеличаващата се скорост на срязване и след това се възстановява при излизане от отвора, когато скоростта на срязване намалява. Скоростта на срязване, която се среща по време на този процес, е свързана с радиуса r на отвора и обемния дебит Q чрез следния израз:

Параметърът n е индексът на закона на силата, който е равен на 1 за нютонова течност и между 0 и 1 за ненютонова течност. Тази стойност може лесно да бъде получена от изпитване с променлива скорост на срязване чрез напасване на модел на закона на силата към получените данни.

Чрез измерване на обемния дебит (обем, разпределен за определено време) и вътрешния радиус на отвора е възможно да се оцени скоростта на срязване, срещана по време на екструдирането.

Тъй като много потребителски продукти, включително хранителни продукти, покрития и тоалетни принадлежности/козметика, могат да имат много деликатни микроструктури, тези структури лесно се разрушават по време на процеса на екструдиране и могат да не възстановят първоначалната си структура, докато не изтече определено време. Материалите, чието структурно възстановяване или реконструкция зависи от времето, се наричат тиксотропни. Чрез изчисляване на скоростта на срязване по време на екструдиране и използването ѝ в междинния етап на изпитването на стъпаловидна деформация и скорост на срязване е възможно да се имитира структурно разрушаване в резултат на екструдиране.

Чрез непосредствено проследяване на структурното възстановяване чрез модула на еластичност G' като функция на времето е възможно да се определи структурното възстановяване на системата и в крайна сметка структурната цялост на продукта по време на употреба. Това може да бъде важно от гледна точка на физическия вид (устойчивост на слягане), текстурата при употреба или функционалността на продукта, например способността му да се придържа към вертикална повърхност.

Експериментален

  • Структурно-възстановителните свойства на паста за зъби и гел за коса бяха оценени при условия на скорост на срязване, свързани с екструдирането на продукта по време на употреба.
  • Измерванията с ротационен реометър бяха направени с помощта на ротационен реометър Kinexus с касета с плочи на Пелтие и система за измерване на грапави паралелни плочи1 и с помощта на стандартни предварително конфигурирани последователности в софтуера rSpace.
  • Използвана е стандартна последователност на натоварване, за да се гарантира, че и двете проби са подложени на последователен и контролируем протокол на натоварване.
  • Всички реологични измервания са извършени при 25°C.
  • Съответните скорости на срязване при екструдиране бяха изчислени автоматично като част от тестовата последователност, като се използваха въведените стойности на екструдирания обем, времето за екструдиране и радиуса на отвора. Изпитването е програмирано да използва тази изчислена стойност като междинна скорост на срязване в стъпаловидно изпитване със скорост на срязване, като в стъпка 1 и стъпка 2 се използва постоянна стойност на деформацията в рамките на Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER на образците с честота 1 Hz.
  • Времето за възстановяване на 90 % от първоначалната еластичност на продукта (G') се определя автоматично и се отчита в края на изпитването.
1) Криви на стъпаловидната деформация/скоростта на срязване за паста за зъби (еластичен модул G' в червено; вискозен модул G'' в синьо; фазов ъгъл δ в зелено)
2) Криви на стъпаловидната деформация/скоростта на срязване за гел за коса (еластичен модул G' в червено; вискозен модул G'' в синьо; фазов ъгъл δ в зелено)

Резултати и обсъждане

Автоматичният калкулатор оценява скоростта на срязване в процеса на екструдиране на 86 s-1 за пастата за зъби и 240 s-1 за гела за коса. Тези стойности са използвани в междинния етап на изпитването, свързан със скоростта на срязване.

На фигура 1 са показани резултатите за пастата за зъби. Ясно е, че това е силно тиксотропен материал, както се вижда от кривата на възстановяване, която показва, че той не възстановява напълно структурата си за времето на изпитването, достигайки само 50 % от първоначалната си стойност на G' след приблизително 500 секунди.

Обратно, гелът за коса (фигура 2) възстановява структурата си почти мигновено, като 90 % от възстановяването се случва през първите 5 секунди и се възстановява напълно в рамките на 20 секунди. Това е важно за този продукт, тъй като той трябва да осигури незабавно задържане на косата, преди смолата да може да образува еластичен филм за по-дългосрочно задържане.

Обърнете внимание, че и двата материала изглежда показват поведение на граница на провлачване при измерената честота, тъй като G' надвишава G", което показва взаимосвързана или преобладаваща твърда микроструктура.

Заключение

Проведено е тристепенно изпитване на деформация/скорост на срязване на паста за зъби и гел за коса, за да се оцени скоростта и степента на възстановяване на еластичността след изтласкване от тубата. Установено е, че пастата за зъби е силно тиксотропна, като възстановяването на 50 % от първоначалната ѝ еластичност отнема 500 секунди, докато гелът за коса се възстановява почти веднага.

Моля, обърнете внимание...

препоръчва се изпитването да се извършва с геометрия на конус и плоча или паралелна плоча, като последната е за предпочитане за дисперсии и емулсии с размери на частиците large. Такива типове материали могат да изискват също така използването на назъбени или грапави геометрии, за да се избегнат артефакти, свързани с приплъзване по повърхността на геометрията.