Въведение
При рутинни приложения за входяща инспекция на стоки или осигуряване на качеството фокусът е по-скоро върху определянето на характерни стойности, отколкото върху идентификацията на материала. По този начин известните материали винаги се оценяват с едни и същи процедури, за да се сравнят с референтни материали и да се оценят стандартите за качество. Това позволява партидите материали, които не отговарят на изискванията, да бъдат идентифицирани и сортирани навреме.
С въвеждането на Identify, термоаналитичната база данни NETZSCH Proteus® , неизвестните проби могат да бъдат разпознати и идентифицирани бързо и надеждно [1]. Разбира се, тази база данни може също така да оценява известните проби по отношение на това доколко тяхното термично поведение е сходно с това на запазените проби или референтните вещества. При това сравнение на сходството се вземат предвид различни ефекти - в повечето случаи автоматично оценявани - и също така се оценява пробата, която трябва да се изследва, по отношение на това дали наистина са открити всички ефекти, типични за този материал. Този подход е особено благоприятен за идентифициране на смеси и съотношения на смеси [2].
Друга възможност за оценка на пробите предлага софтуерът за оценка NETZSCH Proteus® със създаването на нови методи за измерване. В настоящата приложна бележка ще бъде описано как се програмират методите за измерване - заедно със споменатите критерии за качество - и как те могат да се използват за целите на оценката.
Програмиране на метод за измерване
Методите за измерване служат като шаблон за рутинни задачи, при които се използват идентични условия за измерване и идентична програма за измерване за различни проби, които се нуждаят от изследване. За програмирането на методите за измерване има няколко възможности.
А) Както при индивидуалното измерване, всички параметри на измерването се програмират в софтуера за измерване, но като методи, а не като файлове за измерване. Тези методи могат да се използват отново по всяко време като шаблон за този вид измерване. Освен това може да се отвори и промени методът и да се запази отново под друго име.
Б) Методът за измерване не се създава в програмата за измерване, а в програмата за оценка на софтуера NETZSCH Proteus® . Предварително съществуващо измерване служи тук като шаблон за метода. По този начин отделните стъпки на обработка, които са били извършени с вече съществуващото измерване в софтуера за оценка - като например избор на отделни сегменти, изглаждане на данните от измерването, избор на изобразения обхват на измерване, оценка на резултатите, като например площта на пика, или определяне на температурата на встъкляване - се приемат в метода. Ако въз основа на този метод се извърши друго измерване на пробата, всички стъпки за оценка се изпълняват автоматично след приключване на измерването.
C) Както е описано в точка Б), методът се създава, като се използва вече съществуващо измерване, включващо стъпките за оценка. Освен това се определят критерии за качество, които оценяват и резултатите от пробата, получени след измерването и оценката. По този начин може да се гарантира, че всички измервания могат да се извършват с идентична програма за измерване и при идентични условия на измерване, че към всички данни от измерванията се прилагат идентични стъпки за оценка, че всички резултати от измерванията се основават на идентични диапазони за оценка (позиции на курсорите) и че оценките на резултатите се основават на идентични критерии и следователно са идеално подходящи за сравнение.
Резултати и обсъждане
Поведението на топене на различни проби от полипропилен е анализирано с помощта на NETZSCH DSC 214 Polyma за целите на оценката. По този начин беше избрана сравнителна проба, която да служи като еталон за всички следващи проби. Гранулираната леща на тази сравнителна проба беше разрязана надлъжно наполовина и беше прехвърлена с гладката разрязана повърхност в алуминиев тигел NETZSCH Concavus® .
Пробата с тегло 5,319 mg е нагрята два пъти до 200 °C при скорост на нагряване и охлаждане 10 K/min. Поведението на топене на втория сегмент от нагряването е показано на фигура 1. Оценената енталпия на топене от 98,2 J/g и пиковата температура от 164,2 °C представляват референтните стойности, въз основа на които бяха определени критериите за качество за следващите изследвания.
Фигура 2 показва как може да се създаде метод за измерване с помощта на софтуера за оценка NETZSCH Proteus® , като създаването на метода се основава на текущото състояние на оценката. Освен това могат да се определят критерии за качество на оценяваните резултати. Като пример ние ги задаваме на ± 2 K за пиковата температура и ± 5 % за енталпията на топене. Фигура 3 показва необходимите записи в софтуера.
Посредством така създадения метод за измерване бяха изследвани 10 други проби от полипропилен с помощта на NETZSCH DSC 214 Polyma, оборудван с тава за проби ASC. Още по време на измерването се получава представа дали изследваните проби отговарят на определените критерии за качество или не. Символът в дневника на историята на автоматичната смяна на пробите (фигура 4) показва, че критериите са изпълнени; символът, напротив, отбелязва пробите, които не отговарят на определените изисквания за поне един критерий.
Представянето на резултатите, които се оценяват автоматично след всяко измерване, не включва специални уведомления за случаите, в които всички критерии за качество са изпълнени. Ако обаче оценената стойност е извън определените диапазони, след представения резултат ще бъде поставен възклицателен знак. Така резултатът от измерването, показан на фигура 5, отговаря на критерия за максимална температура, но не и на този за енталпията на топене.
Обобщение на резултатите за всички проби от полипропилен е показано за енталпията на топене на фигура 6 и за пиковата температура на фигура 7.
Точката на цветовия преход от синьо към червено изобразява долната граница за всеки от критериите за качество; горната граница не е превишена в нито един от примерите за измерване. Бързо може да се види, че полипропиленовите образци PP#5, PP#6 и PP#10 не отговарят на критериите за качество поради твърде ниски енталпии на топене. Това може да се дължи например на различно количество инертни пълнители, което от своя страна може да доведе до промени в механичните свойства. От друга страна, пиковите температури са в границите на критериите за качество за всички проби, с изключение на проба PP#8, която показва твърде ниска стойност. Причините за това могат да се крият в добавките и примесите, като например други полиолефини.
Резюме
Софтуерът за оценка NETZSCH Proteus® предлага разнообразни възможности по отношение на автоматичния анализ на пробите и автоматичната оценка на резултатите от измерванията.
С въвеждането на Identify, първата термоаналитична база данни, сега за първи път е възможно да се направи цялостна оценка на резултатите от измерванията по отношение на температурата и интензивността на откритите сигнали, както и по отношение на евентуалната липса на сигнали, които иначе биха били характерни за съответния материал.
Възможностите за автоматична оценка на резултатите, разгледани в настоящата работа, за разлика от тях, се основават на отделни стойности на измерванията, като например пикова температура или енталпия на топене. Разбира се, тези случаи илюстрират този подход само като примери. Напълно възможно е по подобен начин да се обосноват и други стойности на измерванията, като например температурата на встъкляване на аморфни вещества или екстраполираното начало на начална реакция, като се използват критерии за качество. Те, разбира се, могат да бъдат пренесени и към други материали, като например метали, фармацевтични продукти или храни. Тъй като критериите за качество могат да се избират свободно, материалите, които трябва да бъдат изследвани, могат да бъдат оценявани много избирателно - например, като се използват много ограничителни критерии. Така тази работа показа, че софтуерът NETZSCH Proteus® позволява не само автоматизирано измерване и оценка на пробите, но и много индивидуални, специфични за пробата настройки на автоматичната оценка на резултатите.