Въведение
Разграждането на полимера върви ръка за ръка с влошаване на свойствата му и съкращаване на живота му, така че обикновено се добавят стабилизатори, за да се избегне или забави окислителното разграждане. Лесен и бърз метод за измерване на стабилността на полимерите срещу окислителен стрес е извършването на тестове за индукция на окисление, наричани още Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT, с диференциален сканиращ калориметър (DSC). Тези тестове са международно признати и описани в различни стандарти, например ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 и ISO 11357-6.
Условия за измерване
По-долу са проведени Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT тестове на два различни полиетиленови образеца с помощта на DSC 300 Caliris® Classic . За да се осигури добра повторяемост на DSC кривите, пробите са подготвени по абсолютно същия начин, а измерванията са извършени с тигели без капак. Всъщност този тип изпитване е много чувствителен към параметрите на подготовка на пробата и измерване и дори размерът на отвора в капака би повлиял на резултатите.
Изпитването се състои от три различни етапа:
- Нагряване до температура, по-висока от температурата на топене на пробата, при динамичен поток от азот
- Изотермичен сегмент в продължение на 3 минути под азот
- Превключване на газа от азот към синтетичен въздух до настъпване на деградация. Краят на теста се определя автоматично чрез софтуера за измерване и оценка на Proteus®.
В таблица 1 са обобщени условията на измерване.
| Устройство | DSC 300 Caliris® Classic |
| Тигел | Concavus® (алуминий), отворен |
| Маса на пробата | 10.2 ± 0,2 mg |
| Температурна програма | 25... 220°C, 20 K/min, азот (40 ml/min) 220°C, 3 min, азот (40 ml/min) 220°C, синтетичен въздух (50 ml/min) |
Резултати от тестовете
На фигура 1 са показани резултатите от теста. Ендотермичният пик, открит по време на нагряването, се дължи на топенето на полиетилена. Оксидативното разграждане се характеризира с екзотермичен ефект по време на изотермичния сегмент. Тук то се осъществява 35,9 до 36,1 min (тангенциална оценка) след превключване на газа към синтетичен въздух за образец 1 (червена и розова крива). Образец 2 показва по-добра окислителна стабилност със стойност на Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT, по-висока с повече от 10 min (синя и тъмносиня крива). Кривите показват отличната повторяемост на измерванията.
Заключение
Тестът OIT позволява лесно и бързо характеризиране на окислителната стабилност на полимерите и сравняване на техните термоокислителни характеристики. Внимателното подготвяне на пробите, съчетано с изключителните измервателни характеристики на DSC 300 Caliris® Classic и функцията за автоматично оценяване на Proteus®, гарантират добра повторяемост на резултатите.