| Published: 

Определяне на границата на провлачване на сложни течности чрез осцилационни тестове на ротационен реометър - различни проби от гел

Въведение

Много сложни флуиди, като например мрежообразуващи полимери, мезофази на повърхностноактивни вещества и концентрирани емулсии, не текат, докато приложеното напрежение не надвиши определена критична стойност, известна като граница на провлачане. Материалите, които проявяват това поведение, се наричат материали с поведение на течливост. Следователно границата на течливост се определя като напрежението, което трябва да се приложи към образеца, преди той да започне да тече. Под границата на провлачване образецът се деформира еластично (като разтягане на пружина), а над границата на провлачване образецът тече като течност.

Повечето флуиди с напрежение на провлачане могат да се разглеждат като структурен скелет, който се простира върху целия обем на системата. Здравината на скелета се определя от структурата на дисперсната фаза и нейните взаимодействия. Обикновено непрекъснатата фаза е с нисък вискозитет, но високите обемни фракции на дисперсната фаза могат да увеличат вискозитета хиляди пъти и да предизвикат твърдотелно поведение в покой.

Съществуват различни методи за определяне на границата на провлачване [1], като най-често се използва изпитване с равномерно срязване, но един от най-чувствителните методи е използването на осцилационно амплитудно измерване. Това изпитване включва прилагане на нарастващо напрежение или деформация и наблюдение на промените в модула и/или напрежението.

Съществуват различни начини за интерпретиране на границата на провлачване от амплитудното измерване, както е показано на фигура 1. Някои работници смятат, че първоначалният спад на G' е мярка за границата на провлачване, тъй като това е началото на нелинейността и структурното разрушаване, докато други смятат, че пресечната точка G'/G" е границата на провлачване, тъй като това е преходът от твърдо към течно поведение. Зоната между тези събития често се нарича зона на провлачване.

Напрежението на границата на провлачване се определя като напрежението, което трябва да се приложи към образеца, преди той да започне да тече.

1) Диаграма, показваща точките, които обикновено се използват от амплитудно измерване за определяне на точката на провлачване

Един по-нов метод включва измерване на компонента на еластичното напрежение, σ' (свързан с еластичната структура чрез G'), като функция на амплитудата на деформацията. Напрежението на провлачване се приема за върхово напрежение, а деформацията в тази точка - за деформация на провлачване (вж. фигура 2). Като цяло тази стойност се намира някъде в зоната на провлачване и е доказано, че дава по-надеждно измерване на напрежението на провлачване, което корелира добре с други методи.

Честотата на изпитване понякога може да повлияе на измерената граница на провлачване в зависимост от релаксационното поведение на изпитвания материал. По-ниските честоти дават по-добра представа за свойствата на материала в покой, но значително увеличават времето на изпитването. Следователно обикновено се използват стойности между 0,1 и 10 Hz.

В тази приложна бележка са показани методологията и данните за редица проби от гел.

2) Диаграма, показваща пика на компонентата на еластичното напрежение като функция на амплитудата на деформацията, която позволява определянето на границата на провлачане и деформацията

Експериментален

  • Бяха оценени следните проби от гел - система от асоциативен полимер (HASE)-сурфактант, гел за коса и воден разтвор на гума манан/ксантан във вода.
  • Измерванията с ротационен реометър бяха направени с реометър Kinexus с касета с плочи на Пелтие и система за измерване на конуси и плочи2, като бяха използвани стандартни предварително конфигурирани последователности в софтуера rSpace.
  • Използвана е стандартна последователност на зареждане, за да се гарантира, че пробите са подложени на последователен и контролируем протокол на зареждане.
  • Беше извършено контролирано от деформацията амплитудно размахване при 1 Hz и бяха измерени данни за модула и еластичното напрежение като функция на приложената деформация.
  • Напрежението на провлачване за всеки образец е определено от анализа на пиковете на данните за еластичното напрежение в зависимост от деформацията.
  • Всички реологични измервания са извършени при 25 °C.

Резултати и обсъждане

На фигура 3 са показани резултатите от измерванията на амплитудата на деформация за различните образци, а в таблица 1 са показани съответните стойности на границата на провлачане и деформацията, определени от автоматичния анализ на пиковете.

3) Графики на еластичното напрежение (σ') спрямо амплитудата на деформацията (γ) за гел за коса ( ); гума манан/ксантан (Δ); проби с HASE-сюрфактант

Таблица 1: Стойности на границата на провлачане и деформацията, определени от анализа на графиките на еластичните напрежения

Образец ОписаниеДеформация на провлачванеНапрежение на податливост (Pa)
Гел за коса0.86977.3
Ксантанова гума/манан1.47223.4
HASE-сурфактант0.19411.1

Гелът за коса е с най-висока стойност на напрежението на провлачане от 77 Pa. Гуменият комплекс дава напрежение на провлачане от 23 Pa, докато асоциативният сгъстител е с най-ниска стойност от 11 Pa.

По отношение на деформацията на провлачане най-високата стойност е измерена за гумения комплекс със стойност 1,5, като по този начин показва по-еластична структура. Гелът за коса е дал стойност от 0,87, а асоциативният сгъстител (HASE-surfactant) - стойност от 0,2, което показва по-крехка структура.

Заключение

Изпитването с амплитуда на трептене може да се използва за определяне на границата на провлачане и деформацията на материала. Предпочитаният метод на изпитване включва наблюдение на еластичното напрежение σ' като функция на амплитудата на деформация γ, като напрежението на провлачане се определя като измерената пикова стойност на σ'. Това изпитване е използвано за измерване на границата на провлачане и деформацията на редица системи от водни гелове.

2Моля,обърнете внимание, че може да се използва и геометрия на паралелна плоча, като тази геометрия е предпочитана за дисперсии и емулсии с размери на частиците large. Такива видове материали могат да изискват използването на назъбени или грапави геометрии, за да се избегнат артефакти, свързани с приплъзване по повърхността на геометрията.

Literature

  1. [1]
    Бяла книга - Разбиране на измерванията на напрежението на провлачване