Въведение
Специфичният топлинен капацитет на даден материал може да се определи само с диференциална сканираща калориметрия при динамични измервания. Температурно-модулираното измерване, при което пробата вече не е подложена само на линейна скорост на нагряване, но и на синусоидални температурни колебания, предлага възможност за измерване на топлинния капацитет на пробата по време на изотермични сегменти. При така нареченото "квазиизотермично" модулирано измерване на DSC към изпитвания образец се прилага програма със синусоидално променяща се температура около основната изотермична температура (определение от ASTM E2716-09).
По-долу топлинният капацитет на образец от сапфир е изследван с DSC 214 Polyma чрез квазиизотермични модулирани температурни измервания при различни температури. Тестовете са проведени въз основа на метод В от ASTM E2716-09.
Резултати от тестовете
Измерванията са извършени с тигели Concavus® с пробити капаци. Като калибрационен материал е използван сапфирен диск с тегло 49,88 mg. Масата на пробата е 50,41 mg.
Температурната програма включваше охлаждане и нагряване с контролирана скорост от 10 K/min до желаната температура. По време на изотермичния сегмент от 10 минути при тази специфична температура за модулация се използват колебания с периоди от 100 s или с амплитуда 1 K, както се препоръчва в ASTM E2716-09. Тази процедура беше повторена 11 пъти между 0°C и 100°C с увеличение от 10°C за всяка стъпка (т.е. изотермични температури от 0°C, 10°C и т.н. до 100°C).
Резултатите за топлинния капацитет на пробата за всички 11 квазиизотермични сегмента между 0°C и 100°C са представени на фигура 1.
Определените резултати за специфичния топлинен капацитет на сапфира бяха сравнени с литературните данни за сапфира (вж. таблица 1).
Стойностите на специфичната топлина, определени с DSC 214 Polyma, са в много добро съответствие с литературните стойности (максимална грешка: 1,82%).
Таблица 1: Сравнение на резултатите за специфичния топлинен капацитет на сапфира с литературните данни
Температура [°C] | Специфична топлина на сапфира [J-g-1-K-1] | Измерена специфична топлина с DSC 214 Polyma [J-g-1-K-1] | Разлика между литературните данни и измерените стойности [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |