Въведение
В графитната индустрия графитът с висока чистота обикновено се отнася до графит, съдържащ повече от 99,99 % въглерод. Понастоящем приложението на графита с висока чистота във фотоволтаичната индустрия е сравнително large. Графитът е и най-често използваният аноден материал при производството на литиево-йонни батерии поради сравнително ниската си цена, високата енергийна плътност и високата проводимост. Хексагоналната слоеста структура на графита позволява на лития да се интеркалира. Това гарантира, че батерията остава стабилна по време на циклите на зареждане и разреждане. Структурната му стабилност води до по-дълъг живот на батерията. За високоефективни батерии се изисква чистота, по-висока от 99,95 %, и размер на частиците между 10 и 30 μm.
Условия за измерване
Серията STA Jupiter®, свързана с масспектрометъра NETZSCH Aëolos® , е подходяща за определяне и на най-малките примеси. Високо натоварване на пробата може да се постигне дори с прахове с ниска плътност, като се използват наличните тигли на STA за възможни large обеми на пробата (до 10 ml). Това, в съчетание с високотехнологичната система за свързване MS (температури на трансфер до 300°C), позволява пренасянето и определянето на ниски нива дори на висококипящи материали.
В таблица 1 са обобщени условията на измерване.
Таблица 1: Параметри на измерването за TGA-MS
| Пещ | SiC |
| Носител на пробата | TGA щифт с OTS® (система за улавяне на кислород) |
| Тигел | Al2O3, 5 ml, отворен |
| Термодвойка за проба | Тип S |
| Прочистващ газ | Ar, 50 ml/min |
| Защитен газ | Ar, 20 ml/min |
| Температурна програма | RT - 800°C, 10 K/min |
| Параметър на MS | Режим на сканиране в диапазона 1-300 amu, време за интегриране на amu 20 ms |
| Маса на пробата | 3226.33 mg |
Резултати от измерванията и обсъждане
Графитната проба е нагрята в инертна атмосфера до 800°C, при което се наблюдават две стъпки на загуба на маса от 0,14% и 0,026% с DTG пикове при 307°C и 562°C. Масспектрометърът установи отделяне на вода (m/z 18), въглероден диоксид (m/z 44) и сяра (S8= m/z 64). Освобождаването на m/z 32 и m/z 34 може да се свърже с освобождаването наH2Sпри 324°C. Масово число 76 показва отделянето на CS2 при 334°C, 398°C и 560°C. Освобождаването на сяра се открива с MS пик при 324°C.
На фигура 2 са показани кривите на масовите загуби в зелено със съответните следи от масови номера m/z 18, 32, 44, 64 и 76.
Сравнението на спектрите, измерени при различни температури, с библиотеката на NIST доказва освобождаването на различните съединения; вж. фигура 3.
Резюме
В заключение, STA-MS, съчетана с измервания в режим TGA, е подходящ метод за откриване и идентифициране на примеси в проби от графит със свръхвисока чистота. Беше възможно да се установи едновременното освобождаване на различни серни съединения и те да се свържат с кривата на масовите загуби. С помощта на този високочувствителен аналитичен метод може да се изследва и контролира чистотата на различни видове графит, особено в приложения като батериите, където високата чистота е задължителна.