Въведение
Оценката на дългосрочната стабилност на даден продукт - като например продукти за лична хигиена и домакински продукти, храни и напитки, бои, мастила и покрития - може да бъде както досаден, така и трудоемък процес, който трябва да отчита условията на околната среда, с които продуктът вероятно ще се сблъска по време на своя живот. Не е необичайно такива продукти да бъдат изложени на температури от под нулата до 50°C при транспортиране в камиони и съхранение в складове. При такива условия продуктите могат да се влошат и да станат визуално неприемливи и/или по-малко ефективни.
За да се определи температурната стабилност на такива продукти, е необходимо да се следи реологичното поведение на продукта през редица температурни цикли. Това се оценява най-добре чрез наблюдение на комплексния модул (G*) като функция на температурата. Една температурно стабилна система трябва да показва подобно поведение при цикли, тъй като микроструктурата не трябва да се е променила. При термично нестабилни образци температурните цикли ще доведат до различна температурна зависимост на комплексния модул при всеки температурен цикъл.
В тази приложна бележка са показани методология и данни за термична стабилност за две формули на продукти за крем за кожа.
Експериментален
- Два продукта за крем за кожа бяха оценени за термична стабилност в температурния диапазон от 10°С до 50°С.
- Измерванията с ротационен реометър бяха направени с реометър Kinexus с касета с плочи на Пелтие и система за измерване на конуси и плочи1, като бяха използвани стандартни предварително конфигурирани последователности в софтуера rSpace.
- Използвана е стандартна последователност на зареждане, за да се гарантира, че пробата е подложена на последователен и контролируем протокол на зареждане.
- Извършва се контролирано от деформацията амплитудно размахване, за да се измери дължината на линейната вискоеластична област (Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER) и да се определи подходяща стойност на деформацията, която да се използва при последващото изпитване с температурна рампа (определянето на Линейна вискоеластична област (LVER)При LVER приложените напрежения са недостатъчни, за да предизвикат структурно разрушаване (поддаване) на конструкцията, и следователно се измерват важни микроструктурни свойства.LVER е автоматизирано в софтуера rSpace, а определената стойност на деформацията се прехвърля в следващата част от последователността).
- Извършва се едночестотно изпитване на температурна рампа с контрол на деформацията, като температурният диапазон е определен за крайните температури, с които продуктът може да се сблъска по време на транспортиране и съхранение - в този случай от 10 °C до 50 °C.
- Температурата се повишава и понижава между зададените температурни граници, като броят на повторните цикли се определя според нуждите.
- Термичната стабилност на продукта се определя количествено, като се сравняват графиките на G* спрямо температурата и се прилага статистика на кривите, за да се анализират разликите в данните за различните цикли, за да се прецени доколко кривите се различават спрямо зададените граници, напр. стойност от <5 % разлика във всяка точка от набора данни може да се счита за термично стабилна, а >5 % разлика може да се счита за термично нестабилна, в зависимост от изискванията към продукта.
Резултати и обсъждане
Графиките на комплексния модул в зависимост от температурата за два повторни термични цикъла са показани за образец А (вж. фигура 1) и образец В (вж. фигура 2).
За образец А кривите от двата температурни цикъла показват добро припокриване и това се потвърждава от изхода на статистическия анализ в софтуера rSpace, който показва, че всички данни от повторението на втория цикъл са в рамките на зададената граница на допустимо отклонение от ±5 %. Въз основа на определените критерии образец А е термично стабилен образец. За образец В обаче има ясна разлика в данните за двата температурни цикъла, особено в участъка на понижаване на температурата на втория термичен цикъл, където има значително увеличение на комплексния модул. Прилагайки същата статистика на кривата, данните от повторението за образец Б са извън определената граница на допустимо отклонение от ±5 %. Въз основа на установените критерии образец Б е термично нестабилен образец.
Заключение
Изпитването на два образеца от крем за кожа показа, че е възможно да се определи термичната стабилност на продукта чрез изпитвания на температурни цикли при една честота. За тестваните проби проба А е термично стабилна и няма да се влоши по време на транспортиране и съхранение, докато проба Б не е термично стабилна и е по-вероятно да се влоши по време на транспортиране и съхранение поради екстремни температури.
Моля, обърнете внимание...
че за това изпитване може да се използва и геометрия на паралелна плоча или цилиндрична геометрия, като тези геометрии са предпочитани за дисперсии и емулсии с размери на частиците large. Геометрия с пясъкоструйка трябва да се обмисли, ако има вероятност материалът да покаже ефекти на приплъзване по стените.