Въведение
Нипагинът е бял прах с химическо наименование метил 4-хидроксибензоат (фигура 1). Използва се като консервант в козметиката, лекарствата и в храните под наименованието Е218 [1, 2].
Изследванията на разграждането и разпадането на продукта са основни тестове за всеки фармацевтичен или подобен продукт, прилаган в хранително-вкусовата и козметичната промишленост. Експериментите излагат материала и другите вещества в продукта на външен стрес, за да се оцени стабилността на съставките или формулата. Външният стрес може да бъде например рН (киселинно-основен баланс), светлина, влага, температура и др. За изследвания, които се основават на термичен стрес, съчетаването на техниките TGA и FT-IR е подходящ метод за постигане на бързо характеризиране на поведението при разлагане, деградация и термична стабилност.
По-долу термичното поведение на проба от Nipagin е характеризирано с помощта на TGA-FT-IR.
Условия за изпитване
Измерването е извършено с Nipagin (9,22 mg), претеглен в отворен тигел от алуминиев оксид. Пробата е поставена в TG 209 F1 Libra® и е нагрята до 600 °C при 10 K/min в атмосфера на динамичен азот. Газовете, отделяни по време на нагряването, се прехвърлят директно в газовата клетка на FT-IR спектрометъра, произведен от Bruker Optics.
Резултати от тестовете
На фигура 2 са показани промените в масата на Nipagin по време на нагряване (зелена крива). Загубата на маса от 100 % показва пълното разлагане между приблизително 125 °C и 230 °C. Температурата на топене на нипагина е 125,2°C [2]. Това означава, че веществото се разлага веднага след разтопяването си.
Кривата, известна като Грам Шмид (черна), показва концентрацията на отделените вещества, открити от FT-IR, като функция на времето. На фигура 3 са показани FT-IR-спектрите на продуктите, отделени при 206°C и 227°C, които са идентични.
Ивицата при 3648 cm-1 е типична за O-H връзките. Ивиците с по-малък интензитет при 2800 cm-1 и 3100 cm-1 са характерни за C-H вибрациите на алкани (< 3000 cm-1) и алкени (> 3000 cm-1). Ивицата при 1745 cm-1 показва C=O вибрации. Диапазонът между 1450 cm-1 и 1625 cm-1 може да се припише на ароматни скелети.
Сравнението на измерения FT-IR спектър на продуктите, освободени при 227°C, с литературния FT-IR спектър на Nipagin на фигура 4 показва, че двата спектъра са практически идентични. Това означава, че нипагинът не се разлага, а се изпарява по време на нагряване в инертна атмосфера.
Заключение
Измерванията TGA-FT-IR позволяват да се изследва термичната стабилност на материали като фармацевтични продукти, козметика и храни. В случая с Nipagin беше установено, че загубата на маса не се дължи на разлагане на пробата, както би могло да се заключи само от TGA измерването, а на изпаряване. TGA-FT-IR спектърът при най-високата скорост на разлагане ясно показва пръстовия отпечатък на Nipagin, потвърден от литературните данни.
С помощта на свързването на TGA-FT-IR е разработен инструмент, който лесно определя масовите загуби, наблюдавани при TGA, и по този начин позволява да се направят заключения дали даден материал се разлага, разгражда или изпарява под въздействието на топлината.