Въведение
Изпаряването на разтворителя или изсушаването на пробата може да се случи в различни проби по време на продължително реологично изпитване или при изпитване при повишени температури. Това е особено проблематично за летливите проби, съдържащи органични разтворители, но дори материали на водна основа, като кетчуп или пасти, са наблюдавани да "изсъхват" бързо, когато са изложени на атмосферата.
Системите за измерване с паралелна плоча или конусна плоча са най-податливи на изпаряване и изсъхване, тъй като материалите в края на плочата или конуса са пряко изложени. Проблемът се задълбочава допълнително от факта, че измереният или приложен въртящ момент (M) се променя с радиуса (r) до степен четири (r4) за плоча и до степен три (r3) за конус, когато се измерва нютонов материал. Следователно всяка промяна в свойствата на образеца по ръба, причинена от образуване на коричка или загуба на образец, ще окаже значително влияние върху резултата от измерването. Проблеми могат да се срещнат и при системите с концентрични цилиндри, макар и в по-малка степен.
За да се преодолеят тези проблеми, се препоръчва да се използва уловител на разтворител, както е показано на фигура 1 по-долу. Илюстрираната пасивна система за улавяне на разтворител Kinexus съдържа външен термичен капак (найлон 66, напълнен със стъкло 30%), който е от същия материал като стандартните капаци за проби, включени в стандартните касети с плочи и цилиндри на Kinexus. Вътрешният материал е изработен от неръждаема стомана и има функция за припокриване по целия шев, за да осигури плътно уплътнение. Допълнителна функция е включената опция за прочистващ газ, която може да се използва за прочистване на камерата от газ или пара, ако е необходимо. Вътре има два резервоара за разтворител, единият разположен около геометричния вал, а другият - кръгъл канал, разположен по периферията на долната плоча. Пръстенът за разтворител и каналът на плочата се запълват с разтворител за пробата. Когато системата е запечатана, парите създават наситена система, която намалява изпарението на разтворителя на пробата.
уловителят на разтворител е съвместим както с пластинчати, така и с цилиндрични патрони.
В тази приложна бележка се подчертава проблемът с изпаряването на разтворителя при реологични измервания и се показва как той може да бъде преодолян чрез използване на уловител на разтворител по време на реологичните изпитвания.
Експериментален
- В това изследване пробата от кетчуп е измерена с и без система за улавяне на разтворители, за да се определи ефективността ѝ за предотвратяване на изсушаването на пробата.
- Измерванията с ротационен реометър са направени с реометър Kinexus с касета с плочи на Пелтие и измервателна система с грапава плоча с диаметър 40 mm, като са използвани стандартни предварително конфигурирани последователности в софтуера rSpace.
- Използвана е стандартна последователност на зареждане, за да се гарантира, че пробите са подложени на последователен и контролируем протокол на зареждане.
- Всички реологични измервания са извършени при 25°C.
- Експериментът с контролирана деформация с една честота е извършен в линейната вискозно-еластична област за време от 20 до 65 часа, със и без използвания капан за разтворители Kinexus.
- Пръстенът на разтворителя и долният канал на плочата бяха запълнени с разтворителя на пробата; в този случай това беше вода.
Резултати и обсъждане
На фигура 2 е показан график на комплексния вискозитет в зависимост от времето за проба от кетчуп, с и без наличие на уловител на разтворител, за период на изпитване от 20 часа. Без наличието на уловител на разтворители комплексният вискозитет се увеличава с времето; това показва, че пробата изсъхва при излагане на атмосферата. При наличието на уловител на разтворител комплексният вискозитет е много по-постоянен, което предполага, че може да се извърши продължително изпитване на тази проба, без да се опасявате, че пробата се променя.
За да се прецени колко дълго може да се удължи измерването с използвания капан за разтворители, измерванията бяха повторени до 65 часа от изпитването (Фигура 3). Първоначално е наблюдавано увеличение на комплексния вискозитет на small; това се дължи на тиксотропното възстановяване след натоварването, тъй като кетчупът е тиксотропен материал. След този първоначален период на възстановяване обаче комплексният вискозитет остава относително постоянен през 65-те часа на изпитване. Окончателният вискозитет, измерен след 65 часа изпитване с използвания уловител на разтворител, е достигнат само след 25 минути без наличието на уловител на разтворител, което показва колко важно и ефективно е предотвратяването на изпарението.
Заключение
Използването на уловител на разтворител може ефективно да предотврати изсъхването на пробата/загубата на разтворител за дълъг период от време по време на продължително изпитване. Това е от съществено значение, за да се гарантира, че се измерват само реологични промени, а не артефакти, произтичащи от загуба на разтворител или изсъхване на пробата на границата въздух/проба.