Въведение
Оценката на дългосрочната стабилност на дисперсия или емулсия може да бъде както досаден, така и отнемащ време процес; въпреки това тя е от съществено значение, за да се гарантира, че продуктът отговаря на стандартите за качество. Формулаторите често постигат стабилност чрез комбинация от ефекти: минимизиране на междуфазовото напрежение, увеличаване на стеричното или електростатичното отблъскване на диспергираната фаза и/или чрез увеличаване на вискозитета на непрекъснатата фаза. При разредените дисперсии комбинираният ефект на тези фактори често може да бъде отразен във вискозитета при нулево срязване, който може да даде представа за скоростта, с която капките ще се коалират и разделят или дисперсиите ще се утаят. При по-концентрирани системи може да се стигне до образуване на мрежова структура чрез взаимодействие на дисперсната фаза или до засядане на частици/капки. В този случай стабилността ще бъде до голяма степен свързана със здравината на мрежовата структура, която може да се определи количествено чрез границата на провлачване.
За да бъде стабилна, границата на провлачване трябва да е по-голяма от напрежението, наложено от дисперсната фаза под въздействието на гравитацията. Това може да се изчисли по следното уравнение:
Съществуват редица експериментални тестове за определяне на границата на провлачане. Един от най-бързите и лесни методи е да се извърши измерване на напрежението на срязване и да се определи напрежението, при което се наблюдава пик на вискозитета. Преди този пик на вискозитета материалът е подложен на еластична деформация. Следователно този връх представлява точката, в която еластичната структура се разрушава (поддава) и материалът започва да тече.
За да бъде една система стабилна, границата на провлачване трябва да бъде достатъчна, за да издържи на напреженията, наложени от диспергираните частици, както и на допълнителните напрежения, които могат да се появят например при транспортирането на продукта.
В тази приложна бележка са представени методология и данни за оценка на стабилността на два продукта за душ гел (за измиване на тялото) спрямо способността им да суспендират мехурчета като изискване към продукта.
Експериментален
- Бяха оценени два търговски продукта за душ гел; единият съдържа само повърхностноактивно вещество, а другият - повърхностноактивно вещество и асоциативен сгъстител.
- Последният продукт е специално разработен така, че да може да задържа мехурчета в бутилката, докато продуктът е на рафта (забележка - за да се елиминира влиянието на мехурчетата върху реологичното поведение, мехурчетата в тази проба бяха отстранени чрез центрофугиране преди изпитването).
- В софтуера rSpace е използван калкулатор за напрежението на частиците, за да се изчисли напрежението, наложено от диспергирана частица върху околната среда medium, като свойствата на частиците са въведени от потребителя (вж. уравнение 1).
- Измерванията с ротационен реометър са направени с реометър Kinexus с касета с плочи на Пелтие и система за измерване на конуси и плочи1, като са използвани стандартни предварително конфигурирани последователности в софтуера rSpace.
- Използвана е стандартна последователност на зареждане, за да се гарантира, че и двете проби са били подложени на последователен и контролируем протокол на зареждане.
- Всички реологични измервания са извършени при 25°C.
- Извършена е рампа на напрежението на срязване и данните са анализирани с помощта на пиков анализ, за да се определи границата на провлачване.
- След това големината на напрежението на провлачване на продукта е сравнена с наложеното напрежение, изчислено от свойствата на диспергираните частици, за да се оцени дългосрочната стабилност на системата.
Резултати и обсъждане
На фигура 1 са показани кривите на вискозитета в зависимост от натоварването за двата образеца душ-гел при изпитването с рампа на натоварването. Данните за Bodywash 2 показват ясен пик на вискозитета при изпитването с рампа на натоварване, докато данните за Bodywash 1 са относително плоски. Това означава, че при Bodywash 2 се наблюдава втвърдяване на деформацията, свързано с границата на провлачване, докато Bodywash 1 се държи като течност с нулев вискозитет на срязване.
В някои случаи вискоеластичните течности могат да покажат лек пик във вискозитета, въпреки че не притежават истинска граница на провлачване. В този случай може да се наложи преценка от страна на потребителя или алтернативно потвърждение чрез използване на алтернативен тест, като например тест за пълзене или тест за скорост на срязване, за да се потвърди наличието на нулев вискозитет на срязване2.
Измереното напрежение на провлачане за Bodywash 2 е 4 Pa.
Като използваме уравнение 1, можем да предвидим, че напрежението, наложено от въздушно мехурче с диаметър 100 μm, ще бъде приблизително 0,65 Pa, следователно граница на провлачване от 4 Pa би трябвало да е достатъчна за спиране на мехурчестата фаза, въпреки че трябва да се вземат предвид и допълнителните напрежения, възникващи по време на транспортирането, и потенциалното намаляване на якостта на мрежата поради повишената температура.
Тъй като Bodywash 1 няма граница на провлачване, за оценка на стабилността е необходима точна стойност на нулевия вискозитет на срязване, като например анализ от изпитване на пълзене. Данните от това изпитване показват, че вискозитетът при нулево срязване е 8 Pas и от тази стойност се предвижда скорост на нарастване на мехурчетата от приблизително 6 cm на ден за мехурче с размер 100 μm. Това очевидно е неприемливо за поддържане на дългосрочната стабилност на дисперсната система и би било необходимо включването на граница на провлачване, за да се осигури необходимата дългосрочна стабилност и срок на годност за продукт, суспендиращ мехурчета.
Заключение
Два продукта за душ гел бяха сравнени чрез тест за натоварване на добива. Беше доказано, че душ за тяло 2, който съдържа асоциативен сгъстител, има напрежение на течливост, способно да задържи газовите мехурчета. Продуктът за измиване на тяло 1, който не съдържа допълнителен сгъстител, има вискозитет при нулево срязване, който не е достатъчен, за да осигури дългосрочна стабилност. Следователно тестът предлага бърз и удобен начин за прогнозиране на стабилността на суспензията за даден размер и плътност на частиците.
Моля, обърнете внимание...
че може да се използва и геометрия с паралелна плоча, като тази геометрия е предпочитана за дисперсии и емулсии с размери на частиците large. Такива типове материали могат да изискват използването на назъбена или грапава геометрия, за да се избегнат артефакти, свързани с приплъзване по повърхността на геометрията.