Въведение
Системата за разпознаване на DSC криви и база данни Identify е нов и мощен софтуерен инструмент за идентифициране на неизвестни проби и за контрол на качеството. Един от общите проблеми на DSC е зависимостта на DSC кривата от масата на пробата и прилаганата скорост на нагряване. По-високите стойности на масата на пробата, а също и на скоростта на нагряване, водят до изместване на калоричните ефекти, като например стъклопреходи или пикове на топене, към по-високи температури. Целта на това изследване е да се определи как резултатите от търсенето на Identify се влияят от такива температурни измествания.
Типичен пример
На фигура 1 са показани резултатите от идентификацията на проба от PET с тегло 17,83 mg, измерени при скорост на нагряване 20 K/min (второ нагряване след охлаждане с 10 K/min). Кривата на DSC е правилно идентифицирана като тази на PET, въпреки че кривата на базата данни е измерена при различна скорост на нагряване (10 K/min) върху различна маса на пробата от PET (12,16 mg). Очевидно е, че изместванията на температурите на стъклопрехода и на пика на топене, дължащи се на различните условия на измерване, са имали само незначително влияние върху резултата от търсенето: сходството между двете криви е 96,5 %, което е почти перфектно съвпадение!
Систематично проучване
Влиянието на условията на измерване на "масата на пробата" и "скоростта на нагряване" върху DSC кривата и следователно върху резултата от идентификацията беше систематично изследвано за HDPE. Пет различни проби от HDPE с маси от 1, 5, 10, 15 и 20 mg са нагрявани от стайна температура до 200 °C със скорост 10 K/min в продължение на два цикъла на нагряване.
Фигура 2 показва как пиковете на топене на втората крива на нагряване се изместват към по-високи температури и стават по-широки с увеличаване на масата на пробата - както се очаква. Ако разгледаме кривата, получена за пробата с тегло 10 mg, като референтна, могат да се наблюдават високи стойности на сходство между тази крива и кривите за 1, 5, 15 и 20 mg (вж. таблицата на фигура 2). За идентификация кривите, получени за пробите от 5, 10 и 15 mg, са почти идентични, тъй като сходството им е по-високо от 99 %. Кривите за проби от 1 mg и 20 mg със стойности на сходство, по-високи от 92 %, най-вероятно също ще бъдат разпознати правилно.
Фигура 3 илюстрира влиянието на различните скорости на нагряване върху пика на топене на същата проба от HDPE с маса 5,21 mg. При увеличаване на скоростта на нагряване от 10 K/min до 300 K/min температурата на пика се измества от 130,3 °C до 166,7 °C, а пиковете отново се разширяват значително.
В таблицата на фигура 3 са показани стойностите на сходство от Identify между кривата, получена при 10 K/min (референтна), и всички останали набори от данни, съответно. Сходството между кривите, измерени при 10 К/min и 20 К/min, достига 96,3%. Стойностите на сходство намаляват с около 10% при всяко удвояване на скоростта на нагряване.
Заключителни бележки
- Беше демонстрирано, че Identify може надеждно да съпоставя DSC кривите за едни и същи материали, като дава високи стойности на сходство дори при силно различаващи се условия на измерване на пробите. При използване на "стандартни" параметри за търсене разлика от 2 пъти в масата на пробата или скоростта на нагряване все още води до много високи стойности на сходство и следователно вероятно до правилно идентифициране на пробата.
- За целите на контрола на качеството, при който се желае по-голямо разграничаване на пробите, могат да се изберат "взискателни" вместо "стандартни" параметри на търсене на Идентификация, за да се забележат малки разлики в DSC кривите, които ще доведат до large вариации в стойностите на сходство.
- Всички DSC криви, измерени при различни условия на измерване, могат да бъдат добавени към потребителските библиотеки на Identify и следователно ще бъдат разпознавани в бъдеще. Identify също така позволява DSC кривите, измерени с различни маси на пробата или скорости на нагряване, да бъдат групирани в клас (напр. клас на материала "HDPE"). Тази функция също така повишава потенциала за правилно идентифициране на пробата независимо от условията на измерване.