Въведение
Каолинът, финозърнеста бяла скала, се използва главно в керамичната, хартиената и полимерната промишленост. Каолинът е важна суровина за производството на порцелан. Използва се и като пълнител и материал за покрития в производството на хартия и като пълнител за полимери като PE-HD или каучукови съединения. [1]
Особено по време на процеса на синтероване на порцелан може да се достигне до температури над 1000 °C, на които са изложени суровините, а оттам и каолинът. Термогравиметричният анализ е подходящ за изследване на поведението на каолинита при по-високи температури. Той позволява да се наблюдават реакциите на разграждане и трансформация в каолина като функция на температурата.
По-долу с помощта на термогравиметричен анализ се изследва температурнозависимото изменение на масата на каолинита.
Методи и подготовка на пробите
За термогравиметричните измервания, които бяха проведени при условията на измерване, описани в таблица 1, беше използван NETZSCH TG Libra®.
Таблица 1: Условия за измерване при термогравиметричното изследване на каолини
| Проба | Каолин |
| Тегло на пробата | 39.83 mg |
| Материал на тигела | Платина, отворен |
| Температурен диапазон | 40°C до 1100°C |
| Скорост на нагряване | 10 K/min |
| Атмосфера | Азот |
Резултати от измерванията и обсъждане
Измерената крива на TGA, съответната скорост на промяна на масата (DTG) и изчисленият сигнал на c-DTA® са показани на фигура 1. В началото се наблюдава загуба на маса от 0,6 % до 200 °C, което корелира с хода на кривата DTG в този температурен диапазон с пик при 71,8 °C. Това вероятно се дължи на освобождаването на адсорбираната влага.
При по-нататъшно нагряване се наблюдават два ендотермични пика c-DTA® при 265,7°C и 539,3°C. И двата пика са в корелация със загуба на маса. Между 200°С и 300°С се наблюдава загуба на маса от 0,5 % и съответният пик на скоростта на изменение на масата при 261,9°С. Това вероятно се дължи на отделянето на кристализационна вода. С повишаване на температурата в крайна сметка настъпва ендотермично дехидроксилиране на междинните слоеве, което води до ясно разпознаваемата загуба на маса от 13,3 % и остър пик на DTG при 537,6 °C.
При 992,1°C може да се види остър екзотермичен пик c-DTA®® . Екзотермичната реакция не корелира с промяна на масата, т.е. това е фазов преход. Този преход е необратим и показва образуването на мулит.
Резюме
Каолинът е изследван с помощта на термогравиметричен анализ. С помощта на измерените TGA и c-DTA® криви могат да бъдат идентифицирани различни реакции на каолина, известни от литературата, при различни температури. По-специално, дехидратацията на каолина може да се наблюдава много добре при термогравиметричния анализ поради загубата на маса. Преходът в мулит при по-високи температури също е видим, ако се вземе предвид сигналът от c-DTA®.