Въведение
Термогравиметрията (TG) или термогравиметричният анализ (TGA) - например съгласно ISO 11358 или DIN 51006 - позволява да се изследват термичната стабилност и съставът на различни вещества, материали и смеси чрез нагряване на пробата в термобаланс при определени условия. Заобикалящата атмосфера играе важна роля тук, така че основният фокус е върху ефектите, причинени от взаимодействието на образеца с околната среда - т.е. процесите на адсорбция, десорбция, разграждане и окисление.
При инертни пиролитични условия (напр. в азотна атмосфера) например получените резултати се различават коренно от тези, получени при окислителни условия - т.е. в присъствието на въздух или кислород.
Резултати от измерването
Влияние на атмосферата
Фигура 1 сравнява разлагането на сместа от термопластични еластомери SEBS/PP (стирен-етилен-бутадиенстирен/полипропилен) в азотна атмосфера (зелени криви) със същото измерване във въздушна среда (сини криви). Разграждането на чувствителния към окисляване материал очевидно започва много по-рано на въздух: 312 °C в сравнение с 391 °C (екстраполирано начало) в атмосфера на инертен газ. Освен това окислителното разлагане протича на няколко етапа, което ясно се вижда впървата производна. И в двата случая скоростта на нагряване е 20 K/min, а масата на пробата е 10 mg.
При понижено атмосферно налягане - т.е. във вакуум - температурата на кипене на летливите компоненти в полимерната смес може да се понижи, което позволява по-добро отделяне от разлагането на полимера. На фигура 2 са показани измервания на смес от термопластичен еластомер SEBS с нискомолекулен пластификатор. Във вакуум (червените криви) отделянето на пластификатора става при значително по-ниска температура. По този начин е възможно да се определи точното съдържание на пластификатора, което тук е 61,2 %. В азотна атмосфера процесът на разпадане частично се припокрива с разпадането на полимера; кривата DTG (синята пунктирана линия) не се връща към 0. И в двата случая е използвана скорост на нагряване от 5 K/min.
Влияние на формата на пробата: Съотношение на повърхността към масата
При анализа на разлагането съотношението между повърхността и масата също е важно за получаването на възпроизводим резултат от измерването. При по-висока специфична повърхност (напр. при праховете) разлагането се извършва при значително по-ниски температури и с по-стръмни стъпки на загуба на маса, отколкото в насипен материал със същата маса. Съотношението между повърхността и масата също оказва влияние върху процеса на разлагане на полимерни проби, които могат да бъдат налични като компактни проби или нарязани на парчета small. На фигура 3 е показано различното поведение при разлагане на проба от SEBS/PP, която е нарязана на парчета (сини криви) - и следователно има по-голяма специфична повърхност - в сравнение с насипна проба (червени криви) с идентична маса на пробата от 10 mg.
