Въведение
NETZSCH Калориметърът с множество модули (Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият е свързан с тестове на батерии за монетарни клетки (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (Фигура 1) предлага три различни измервателни модула. Модулът Ускоряваща калориметрия (ARC)Метод, описващ изотермични и адиабатни процедури за изпитване, използвани за откриване на термично екзотермични реакции на разлагане.ARC® може да се използва за т.нар. тестове Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search е режим на измерване, използван в калориметричните устройства съгласно ускорителната калориметрия (ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search е режим на измерване, използван в калориметричните устройства съгласно ускорителната калориметрия (ARC).HWS) или за тестове за термично бягство [1][2]; модулът за сканиране е подходящ за такива приложения като оценка на ендотермични или екзотермични фазови преходи, както и за скрининг на термични опасности [3][4]; а модулът за монетните клетки е специализиран за изследване на батерии [5]. Външен модул за циклично изследване на батерии може лесно да се свърже към модула за монетна клетка чрез конектор LEMO. Сигналите за напрежение и ток могат да се прехвърлят към софтуера за оценка Proteus®; полученият сигнал за мощност се определя автоматично и количествено за независимо зареждане и разреждане. Чрез определяне на топлинните загуби по време на зареждане и разреждане е възможно да се оцени ефективността на цикличното използване на батерията. За тази цел двойният носител на проби предлага диференциална настройка, подобна на DSC (фигури 2a, b, c).
small Тъй като повечето от недеструктивните изотермични изследвания на зареждането и разреждането на батериите се провеждат в много широк температурен диапазон, близък до температурата на околната среда, от съществено значение е калориметърът да бъде калибриран по съответния начин. За калибриране на температурата и чувствителността обикновено се използват метали като референтни материали.
Калибриране на температурата и чувствителността
Празните монети (фигура 3) могат да се използват по подобен начин на тигелите за DSC, за да се подготвят проби или референтни материали. Модулът за монети на Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият е свързан с тестове на батерии за монетарни клетки (Coin Cell Module).MMC позволява сканиране при умерени скорости на нагряване, което свежда до минимум динамичното изместване и подобрява сравнимостта с изотермичните измервания, като например тези за циклично нагряване на батерия. Типичните материали за калибриране заедно със съответните маси на пробите са обобщени в таблица 1. На фигура 4 е показан комплект за калибриране, създаден по този начин за модула Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият е свързан с тестове на батерии за монетарни клетки (Coin Cell Module).MMC Coin Cell.
Галият е сертифициран и утвърден материал за калибриране на температура и енталпия, препоръчан от няколко институции [6]. Въпреки това той се използва рядко, тъй като влиза в реакция с алуминия, който е най-често използваният материал за тигели в DSC. Въпреки това температурата му на топене е само малко над температурата на околната среда. Тъй като монетите са изработени от стомана и прилаганите скорости на нагряване са сравнително ниски, гореспоменатите недостатъци не са от значение по отношение на модула за монетна клетка Калориметър с множество модули (MMC)Устройство за калориметър с множество режими на работа, състоящо се от базов модул и сменяеми модули. Единият модул е подготвен за калориметрия с ускоряване на скоростта (ARC), ARC-Модул. Вторият се използва за сканиращи тестове (Scanning Module), а третият е свързан с тестове на батерии за монетарни клетки (Coin Cell Module).MMC.
Таблица 1: Материали и маси на комплекта за калибриране на монетния модул MMC
| Материал за калибриране | Маса на образеца [mg] | Температура на топене [°C] | Енталпия на топене [J/g] |
| Галий | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Индий | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Олово | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Бисмут | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Резултатите за поведението при топене на гореописаните референтни материали са представени на фигура 5. Изчислените калибрационни полиноми за температура и чувствителност са показани на фигура 6. За да се проверят повторно калибрационните полиноми за температурата и чувствителността, е използван нафталин (C10H8).
Тъй като резултатите, получени за нафталина, са в добро съответствие с калибрационните полиноми, които бяха определени с помощта на металните проби, те потвърждават валидността на калибрирането (фигура 7).
Заключение
Тези резултати демонстрират възможностите на модула за монетна клетка MMC по отношение на калибрирането на температурата и енталпията. Използването на галий като материал за калибриране е много важно, тъй като правилното калибриране при температура, близка до тази на околната среда, е от съществено значение за приложенията на батериите. Изотермичният цикъл на батериите обикновено се извършва близо до или малко над температурата на околната среда. По-често срещаните материали за калибриране, като индий например, с температура на топене 156,6 °C, биха били твърде далеч от необходимия обхват на приложение.