| Published: 

Analýza poruch pomocí DSC - případová studie: Porušení nylonových vazeb - studie DSC

Úvod

Nylonové vazby se vyrábějí vstřikováním s použitím PA66 (nylon 66) schváleného společností UL. Díky dobré odolnosti proti kyselinám, korozi, izolačním a mechanickým vlastnostem a stabilitě při stárnutí se nylonové vazby široce používají v elektronických a elektrických přístrojích, vodičích a kabelech, lampách a svítidlech, strojích a zařízeních, při stavbě lodí, ve stavebnictví a v dalších odvětvích.

Pevnost v tahu je jedním z nejdůležitějších výkonnostních ukazatelů nylonových vazeb, ať už k lomu dojde v koncové části, uprostřed nebo v obrácených zubech, pevnost v tahu by měla být vyšší než jmenovitá hodnota pevnosti v tahu. Pokud je pevnost v tahu nižší než jmenovitá hodnota, je jedním z řešení výměna stávající vazby za jiný výrobek s vyšší pevností v tahu. Je však třeba zvážit možné příčiny selhání nylonové vazby, např. vysoká teplota a dlouhá doba skladování mají za následek stárnutí a křehnutí. Ale také ztráta vlhkosti výrazně ovlivní mechanické vlastnosti. Zásadní příčinou může být vždy nahrazení původního materiálu levnými surovinami nebo použití recyklovaných materiálů. V neposlední řadě mají na výslednou kvalitu vazeb významný vliv podmínky zpracování.

Příprava vzorku a podmínky měření

V této aplikační poznámce byly příčiny lomu analyzovány metodou DSC; podrobnosti jsou uvedeny níže: Existují 3 vzorky nylonové vazby, a to vzorek č. 1 OK, vzorek č. 2 zásoba a vzorek č. 3 NOK (zlomený uprostřed), jak je znázorněno na obrázku 1. Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.

1) Fotografie vzorků

Tabulka 1: Parametry pro měření DSC

VzorekVzorek č. 1 OKVzorek č. 2 ZásobaVzorek č. 3 NOK
Hmotnost vzorku [mg]9.489.039.04
Kelímek

Concavus® Al kelímky, propíchnuté víko

Teplotní program

-50°C ... 300°C

Rychlost ohřevu/chlazení

20 K/min

Atmosféra

Dusík (20 ml/min)

Výsledky měření

Pro porovnání rozdílů mezi třemi vzorky jsou na obrázcích 2 a 3 zobrazeny křivky ohřevu a křivky ochlazování. Vzorek č. 1, vzorek č. 2 a vzorek č. 3 jsou znázorněny červeně, zeleně a modře.

Podle výsledků1. ohřevu se teplota tání (pík 261,9 °C) vzorku č. 1 nachází v rozmezí teoretické teploty tání PA66 (225 °C až 265 °C). Rozsahy teplot tání vzorků č. 2 a č. 3 jsou poměrně podobné, ačkoli tvary píků se liší. Tvar první křivky ohřevu je ovlivněn termomechanickou historií (například podmínkami zpracování, ale i přípravou vzorku), a proto se jím nebudeme dále zabývat.

2) Výsledky DSC pro 1. křivku ohřevu (horní křivky) a pro 2. křivku ohřevu (dolní křivky)
3) Výsledky DSC pro chladicí křivky

Pro přímé porovnání materiálu je lepší porovnat2. křivky ohřevu, protože tepelná historie všech vzorků je nyní naprosto stejná. Píky tání vzorků č. 2 a č. 3 jsou dosti podobné, což znamená, že složení vzorku č. 2 a vzorku č. 3 je s největší pravděpodobností stejné. Vzorek č. 1 vykazuje zcela odlišné chování při tání. Předpokládá se proto, že vzorek č. 1 musí být vyroben z jiného materiálu.

Z křivek ochlazování vyplývá, že teplota KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace vzorku č. 1 (pík 225,9 °C) je vyšší než teplota KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace ostatních dvou vzorků, přičemž teploty KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace vzorků č. 2 a č. 3 jsou podobné.

Kombinací výsledků2. zahřívání a ochlazování lze předpokládat, že vzorek č. 1 je pravděpodobně PA66. Materiál vzorků č. 2 a č. 3 je dosti podobný a může se jednat o jiný typ polyamidu.

K Identify materiálu vzorků č. 2 a 3 byla použita funkce Identify softwaru Proteus®. Podobnost mezi 2. křivkou ohřevu vzorku č. 2 a PA610 dosahuje 98,92 % (zelená křivka na obrázku 4 je2. křivka ohřevu vzorku č. 2 a červená křivka je standardní křivka PA610 v databázi), což naznačuje, že materiál vzorků č. 2 a č. 3 je pravděpodobně PA610.

4) Identify výsledky vzorku č. 2

Obrázek 5 ukazuje výsledek Identify 2. křivky ohřevu vzorku č. 1; podobnost mezi vzorkem č. 1 a PA66 v databázi KIMW* je téměř 90 %, což potvrzuje předchozí předpoklad.

*Databáze KIMW pro DSC měření polymerů, spolupráce s Kunststoffinstitut Lüdenscheid, Německo

5) Identify výsledky vzorku č. 1

Souhrn

Podle výsledků na Identify, je vzorek č. 1 OK vyroben z PA66, ale vzorek č. 2 stock a vzorek č. 3 NOK jsou vyrobeny z PA610. Mechanické vlastnosti PA66 a PA610 se liší a chování při tavení a krystalizaci není stejné, i když byly zpracovány stejnou metodou; jeden z nich může být přehřátý nebo degradovaný, což může ovlivnit vlastnosti výrobků - například může snadno prasknout.