Úvod
V grafitovém průmyslu se grafitem vysoké čistoty obecně rozumí grafit obsahující více než 99,99 % uhlíku. V současné době je použití vysoce čistého grafitu ve fotovoltaickém průmyslu relativně large. Grafit je také nejčastěji používaným anodovým materiálem při výrobě lithium-iontových baterií díky své relativně nízké ceně, vysoké hustotě energie a vysoké vodivosti. Šestihranná vrstevnatá struktura grafitu umožňuje interkalaci lithia. To zajišťuje stabilitu baterie během nabíjecích a vybíjecích cyklů. Jeho strukturální stabilita vede k delší životnosti baterie. Pro vysoce výkonné baterie je vyžadována čistota vyšší než 99,95 % a velikost částic mezi 10 a 30 μm.
Podmínky měření
Řada STA Jupiter® ve spojení s hmotnostním spektrometrem NETZSCH Aëolos® je vhodná pro stanovení i těch nejmenších nečistot. Vysokého zatížení vzorku lze dosáhnout i u prášků s nízkou hustotou pomocí dostupných kelímků STA pro možné large objemy vzorků (až 10 ml). To v kombinaci se špičkovým MS spojovacím systémem (teploty přenosu až 300 °C) umožňuje přenos a identifikaci nízkých hladin i vysoce vroucích materiálů.
V tabulce 1 jsou shrnuty podmínky měření.
Tabulka 1: Parametry měření pro TGA-MS
| Pec | SiC |
| Nosič vzorku | TGA kolík s OTS® (systém kyslíkové pasti) |
| Kelímek | Al2O3, 5 ml, otevřený |
| Termočlánek vzorku | Typ S |
| Proplachovací plyn | Ar, 50 ml/min |
| Ochranný plyn | Ar, 20 ml/min |
| Teplotní program | RT - 800 °C, 10 K/min |
| Parametr MS | Režim skenování v rozsahu 1-300 amu, doba integrace na amu 20 ms |
| Hmotnost vzorku | 3226.33 mg |
Výsledky měření a diskuse
Vzorek grafitu byl zahříván v inertní atmosféře na 800 °C, během čehož vykazoval dva hmotnostní úbytky 0,14 % a 0,026 % s DTG píky při 307 °C a 562 °C. Hmotnostní spektrometr detekoval uvolňování vody (m/z 18), oxidu uhličitého (m/z 44) a síry (S8= m/z 64). Uvolňování m/z 32 a m/z 34 lze spojit s uvolňovánímH2Spři 324 °C. Hmotnostní číslo 76 ukazuje na uvolňování CS2 při 334 °C, 398 °C a 560 °C. Uvolňování síry bylo zjištěno pomocí MS píku při 324 °C.
Na obrázku 2 jsou zeleně znázorněny křivky hmotnostních ztrát s odpovídajícími stopami hmotnostních čísel m/z 18, 32, 44, 64 a 76.
Srovnání spekter naměřených při různých teplotách s knihovnou NIST dokazuje uvolňování různých sloučenin; viz obrázek 3.
Souhrn
Závěrem lze říci, že spojení STA-MS s měřením v režimu TGA je vhodnou metodou pro detekci a identifikaci nečistot ve vzorcích ultračistého grafitu. Bylo možné Identify současně uvolňovat různé sloučeniny síry a vztahovat je ke křivce hmotnostních ztrát. Pomocí této vysoce citlivé analytické metody lze studovat a kontrolovat čistotu různých druhů grafitu, zejména v aplikacích, jako jsou baterie, kde je vysoká čistota povinná.