Úvod
Separátory hrají v lithium-iontových bateriích klíčovou roli, protože fyzicky oddělují anodu a katodu a zároveň umožňují průchod iontů lithia mezi elektrodami. Pro separátory se používají různé materiály a technologie, které splňují různé požadavky na bezpečnost, výkon a cenu. Jednou z běžně používaných skupin separátorů v lithium-iontových bateriích jsou polyolefinové separátory, protože jsou chemicky odolné vůči elektrolytům, snadno se vyrábějí a jsou relativně cenově výhodné.
V případě konkurenčních studií může mít charakterizace a identifikace separátorů zásadní význam pro zajištění kvality a zlepšení výkonu baterie.
Dvě různé separátorové fólie byly zkoumány technikou TGA-FT-IR za účelem stanovení rozkladného chování a Identify složení.
Měření a diskuse
Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Přístroj | NETZSCH TG Libra® ve spojení s Bruker FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Teplotní program | RT až 850 °C |
| Rychlost zahřívání | 10 K/min |
| Proplachovací plyn | Dusík, 40 ml/min |
| Kelímky | Al2O3, 85 μl, otevřený |
Obrázek 1 ukazuje srovnání TGA křivek (vzorek A: zeleně; vzorek B: červeně) dvou separačních fólií. Oba vzorky byly zahřáty na 850 °C v inertní atmosféře, což vedlo k úplné pyrolýze. V důsledku toho nebylo možné identifikovat žádný obsah pyrolytického uhlíku nebo popela. Byla však pozorována mírná odchylka v teplotě počátku rozkladu (437 °C u vzorku A oproti 447 °C u vzorku B). Je tedy pravděpodobné, že pro tyto separační fólie byly použity dva různé materiály. Pomocí funkce c-DTA®® bylo možné určit také teploty tání těchto dvou vzorků. Opět byl zjištěn významný rozdíl 116 °C oproti 168 °C.
Tavení oddělovací fólie je u baterií důležitým bezpečnostním prvkem. V moderních bateriích je mnoho separátorů vybaveno funkcí vypnutí tzv. To znamená, že při přehřátí se separátor roztaví nebo uzavře své póry, čímž zastaví tok proudu a ochrání tak baterii dříve, než dojde k nebezpečnému tepelnému vyčerpání.
Gramovy Schmidtovy křivky ukazují celkové intenzity infračerveného záření. Jsou v dobré korelaci s křivkami TGA a DTG.
Identifikace materiálu separátoru je příkladně provedena pro vzorek A. Funkce Identify na adrese Proteus® obsahuje několik tisíc naměřených souborů dat pro různé metody termické analýzy a různé třídy materiálů, které lze porovnat s aktuálními daty. Zde se porovnává křivka TGA a teplota tání stanovená pomocí c-DTA® vzorku A s údaji z knihovny polymerů. Vykazují vysokou podobnost s polypropylenem (růžové křivky); viz obrázek 2.
Jako další důkaz byla porovnána spektra plynné fáze zjištěná pomocí FT-IR při 462 °C se spektry v TGAFT-IR databázi polymerů, která obsahuje pyrolýzní spektra všech typických polymerů. Opět byla zjištěna vysoká podobnost s polypropylenem; viz obrázek 3.
Před měřením TGA-FT-IR může být pro identifikaci užitečné také ATR-IR spektrum. Separační fólie byla položena na diamantový krystal ATR a bylo pořízeno IR spektrum pevného materiálu; viz obrázek 4. Porovnáním spektra s knihovnou byla rovněž zjištěna vysoká podobnost s polypropylenem, jak ukazuje obrázek 5.
Souhrn
Kombinace termováhy (TGA) a systému FT-IR poskytuje doplňující soubor naměřených údajů - například bod tání, chování při rozkladu, Obsah popelaPopel je měřítkem obsahu minerálních oxidů na hmotnostní bázi. Termogravimetrická analýza (TGA) v oxidační atmosféře je osvědčenou metodou stanovení anorganického zbytku, běžně označovaného jako popel, v organických materiálech, jako jsou polymery, kaučuky atd. Měření TGA proto Identify, zda je materiál plněn, a vypočítá celkový obsah plniva.obsah popela, obsah plniva a identifikaci uvolňovaných plynů - z jediného měření vzorku. V tomto příkladu bylo možné identifikovat tepelnou stabilitu a materiál separačních fólií pomocí knihovny Identify, databáze TGA-FT-IR polymerů a ATR spektra pevné sloučeniny pouze s jedním nastavením přístroje.