Úvod
Mezi ukazatele tovární kontroly kvality polymerních materiálů obvykle patří teplota tání Tm, teplota skelného přechodu Tg a index toku taveniny MFI. Můžeme si však být jisti, že můžeme spolehlivě vyrábět náš výrobek a že výrobní proces probíhá hladce a konzistentně pouze s odkazem na tyto ukazatele? Následující případ ukazuje, že odpověď na tuto otázku nemusí být nutně kladná.
Zákazník: Mám několik šarží polykarbonátu pro spřádání vláken a všechny ukazatele kontroly kvality v továrně jsou konzistentní. Index tekutosti taveniny je také stejný, takže si myslím, že tekutost by měla být konzistentní. Během zpracování se však objevují problémy. Některé šarže polymeru lze spřádat hladce, zatímco u jiných se projevilo vážné lámání vláken a nelze z nich kontinuálně tvořit vlákna.
Všechny šarže mají stejné hodnoty MFI. Při této metodě se polymerní tavenina protlačuje kapilární matricí při konstantní teplotě a měří se rychlost, jakou materiál protéká po stanovenou dobu (obrázek 1 vlevo), což poskytuje přehled o tokových vlastnostech polymeru. MFI představuje jednobodovou smykovou viskozitu (obrázek 1, vpravo). Tato zkušební metoda je podobná kapilárnímu reometru, ale je omezena na rozsah smykových rychlostí small. Výrobní procesy, jako je vytlačování, vstřikování, zvlákňování atd., však probíhají při vyšších smykových rychlostech, než jaké jsou charakterizovány metodou MFI. Proto výsledky zkoušek MFI nemohou plně odrážet tokové chování materiálů při různých technologiích zpracování (obr. 1 vpravo). V tomto bodě je nutné stanovit tokovou křivku s širším rozsahem smykových rychlostí pro hodnocení tekutosti polymerů v podmínkách zpracování. Řešením je použití Rosandova kapilárního reometru. Proto byl v této studii použit k získání smykové viskozity v širokém rozsahu smykových rychlostí, aby bylo možné pochopit, zda se chování mezi šaržemi liší při těchto vyšších smykových rychlostech relevantních pro zvlákňování.
Podmínky měření
Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Vzorek | Polykarbonát PC (hlavní složka) |
|---|---|
| Zkušební režim | Zkouška konstantní smykovou rychlostí (průtoková křivka), jeden otvor |
| Teplota | 260°C |
| Snímač tlaku | 10000 psi |
| Zápustka | 1:16 |
*modifikované komponenty jsou nyní známé
Výsledky měření
Obrázek 2 ukazuje výsledky průtokové křivky pro dvě různé šarže polykarbonátu při 260 °C. Obě vykazují stav smykově řídké kapaliny s nulovou smykovou plošinou, kdy se smyková viskozita nemění se smykovou rychlostí; jedná se o zpětnou vazbu viskozity vzorku při nízkých smykových rychlostech. Lze ji spojit s vnitřní viskozitou IV a mezi viskozitou při nulovém smyku a IV existuje lineární vztah. Tyto dvě šarže vzorku mají stejnou viskozitu při nulovém smyku. Rozsah smykových rychlostí pro testování MFI je přesně v rámci plošné viskozity při nulovém smyku, takže to vysvětluje, že zákazník nepozoroval rozdíl v MFI mezi oběma šaržemi vzorku. Se zvýšením smykové rychlosti však dochází k výraznému rozdílu v chování při smykovém ztenčování. Viskozita šarže 1 se s rostoucí smykovou rychlostí snižovala pomalu, zatímco viskozita šarže 2 klesala rychle. Podle parametrů zpracování, jako je tvar matrice, velikost matrice a objemový průtok, které poskytl zákazník, se odhaduje, že smyková rychlost v místě zákazníka je přibližně 1 300 s-1. Jak ukazuje obrázek 2, je vidět, že ačkoli jsou výsledky MFI stejné, existuje významný rozdíl ve smykové viskozitě při 1300 s-1 (modrá čára), což vysvětluje problémy zákazníka se zpracováním. Jelikož se používaly stejné podmínky zpracování, obě šarže se chovaly zcela odlišně, což mělo za následek lámání atd.
Vnitřní viskozita (IV) popisuje schopnost polymeru zvyšovat viskozitu rozpouštědla [1]. Měří se stanovením relativních viskozit několika roztoků polymerů při různých koncentracích [2]. Vnitřní viskozita polymeru úzce souvisí s jeho molekulovou hmotností.
Závěr
Index toku taveniny (MFI) nevystihuje tokové chování polymerních materiálů během zpracování, protože je omezen na úzký rozsah smykových rychlostí. Naproti tomu testy pomocí Rosandova kapilárního reometru generují tokové křivky v širším rozsahu smykových rychlostí, což nabízí cenné poznatky o potenciálních problémech při zpracování polymerních materiálů. V důsledku toho slouží tento reometr jako klíčový nástroj pro kontrolu kvality a optimalizaci podmínek zpracování.