Úvod
Butylkaučuk, kopolymer izobutylenu a izoprenu, je nejčastěji používaným materiálem pro vnitřní duši pneumatiky jízdního kola. Mezi jeho výhody patří relativně nízká cena, dlouhá životnost a minimální únik vzduchu. Pro optimalizované vlastnosti, jako je maximální pružnost a minimální Valivý odporValivý odpor je síla, která brání pohybu tělesa při valení po povrchu. Určuje odpor proti prokluzu např. pneumatik osobních nebo nákladních automobilů.valivý odpor, jsou zapotřebí některé přísady v nízkém procentuálním množství. V této studii byly pomocí TGA analyzovány použité cyklistické duše od dvou různých výrobců na Identify rozdíly.
Metody a příprava vzorků
Před měřením byly vzorky rozřezány na několik kusů small a umístěny do otevřeného kelímku s Al2O3. Vzorky byly zahřívány v dusíkové atmosféře na 850 °C a ve vzduchové atmosféře od 850 °C do 1100 °C. Pro termogravimetrické zkoumání byl použit přístroj NETZSCH TG Libra® spojený s QMS Aëolos®. Měření byla provedena za podmínek uvedených v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Hmotnost vzorku | Výrobce A (10,34 mg) | Výrobce B (10,06 mg) |
| Materiál kelímku | Oxid hlinitý 85 μl, otevřený | |
| Teplotní program | 40 °C až 850 °C v dusíku, 850 °C až 1100 °C na vzduchu | |
| Rychlost zahřívání | 10 K/min | |
| Atmosféra | Dusík, vzduch | |
| Průtok plynu | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, skenování na hmotnost: 20 ms | |
Výsledky a diskuse
Výsledné termogramy jsou znázorněny na obrázku 1. V inertní atmosféře vykazují oba vzorky tři stupně úbytku hmotnosti. První dva kroky úbytku hmotnosti, mezi 200 °C a 500 °C, jsou spojeny s rozkladem kaučukové směsi. Složení kaučuku se u těchto dvou vzorků pravděpodobně lišilo, protože byly zjištěny mírně odlišné procentuální podíly a píky rychlosti úbytku hmotnosti (DTG) byly posunuty. Třetí krok úbytku hmotnosti byl způsoben rozkladem uhličitanového plniva. Protože byla zjištěna různá množství změny hmotnosti, bylo pravděpodobně použito různé množství plniva.
Při teplotách nad 850 °C docházelo v atmosféře vzduchu ke spalování zbytkového uhlíku. Výsledná zbytková hmotnost odpovídá obsahu popela. Opět byl pozorován specifický rozdíl mezi oběma vzorky, který naznačuje rozdílné množství oxidických minerálů. Obsah popelaPopel je měřítkem obsahu minerálních oxidů na hmotnostní bázi. Termogravimetrická analýza (TGA) v oxidační atmosféře je osvědčenou metodou stanovení anorganického zbytku, běžně označovaného jako popel, v organických materiálech, jako jsou polymery, kaučuky atd. Měření TGA proto Identify, zda je materiál plněn, a vypočítá celkový obsah plniva.Obsah popela ve vzorku od výrobce B byl přibližně dvojnásobný oproti vzorku od výrobce A.
Vyvolané plyny byly dodatečně analyzovány pomocí kvadrupólového hmotnostního spektrometru (QMS) připojeného k výstupu plynu z termováhy. Při teplotě 218 °C (214 °C) vykazovaly oba vzorky nárůst hmotnostního čísla 76, který může souviset s uvolňováním CS2, vulkanizačního zbytku; viz obrázek 2.
Zjištěná hmotnostní spektra při teplotě 420 °C nevykazují u obou vzorků žádný významný rozdíl, přičemž nejintenzivnějším fragmentem je m/z 41; viz obrázky 2 a 3a. Naměřená spektra vykazují vysokou podobnost s hlavním produktem pyrolýzy butylkaučuku 1-butenem1; viz obrázky 3a a 3b.
Při teplotě 634 °C hmotnostní spektrometr detekoval zvýšení m/z 44 u vzorku od výrobce B, což potvrzuje uvolňováníCO2 z rozkladu uhličitanů. To naznačuje, že ve vzorku od výrobce B bylo použito větší množství karbonátového plniva.
Uvolňování různých hmotnostních čísel lze snadno porovnat s křivkou TGA v závislosti na teplotě; viz obrázek 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Souhrn
Závěrem lze říci, že analýza TGA-MS umožňuje podrobný pohled na složení dvou konkurenčních duší veloplášťů. Termobalance určuje tepelnou stabilitu a umožňuje vyvodit závěry o složení, například o obsahu pryže, plniva, uhlíku a popela. Bylo možné identifikovat i ty nejmenší rozdíly. Současně zaznamenaná data z hmotnostního spektrometru usnadňují interpretaci rozkladných procesů identifikací uvolňovaných plynů. Použití a procentuální podíl příslušných přísad a plniv jsou rozhodující pro kvalitu pneumatiky; např. uhličitan vápenatý má také významný zpevňující účinek na přírodní i syntetický kaučuk a může zlepšit konzistenci. Ovlivňuje také dynamické vlastnosti pryže.