Úvod
Pro měření LFA je nutná definovaná tloušťka vzorku. Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.Tepelná difuzivita (a) je úměrná čtverci tloušťky vzorku (d): a ~ d². To vyžaduje vysokou přesnost pro získání přesné hodnoty tloušťky. Kromě toho může být u držáků vzorků pro kapaliny kritický tepelný tok přes vnější stěny nádoby v axiálním směru. Měření na kovových taveninách může navíc držák vzorku zničit. Za účelem řešení těchto kritických problémů byl vyvinut nový držák vzorků speciálně pro "tekuté kovy "* (obr. 1). Speciální konstrukce s některými částmi z nerezové oceli nebo SiC a vnitřními částmi ze safíru umožňuje měření s vynikajícími signály z IR-detektoru, a tedy s vysokou přesností. Kov je umístěn v safírovém kelímku, který je nahoře uzavřen safírovým víkem. Definovaná tloušťka vzorku v tavenině se dosáhne umístěním další hmoty na horní část safírového víka. Tím je zajištěno flexibilní výškové umístění víka a zabráněno poškození safírové části v důsledku axiální tepelné roztažnosti kovu.
*V této souvislosti se pojem "tekuté kovy" vztahuje na držáky vzorků, které umožňují měření při teplotách přesahujících teplotu tání kovů.
Testovací podmínky
- Materiál: Slitina hliníku
- Nástroje: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Teplotní rozsah: 450°C → 750°C → 450°C
- Držák vzorku: Pro kapaliny a kovy; ze safíru; v provedení SiC, nerezová ocel (do 750 °C) a SiC (do 1250 °C).
- Teplotní rozsah: 450°C → 750°C → 450°C
- Tloušťka vzorku: 1,5 mm
- Příprava povrchu vzorku: Tenký grafitový povlak
Výsledky měření
Vhodnost nového držáku vzorků pro kapaliny ve spojení s přístrojem LFA 467 HT byla ověřena sérií měření na hliníkové slitině. Před zkouškou LFA byla provedena další měření DSC. Na obrázku 2 je znázorněn Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázový přechod během zahřívání a ochlazování v DSC. Během ohřevu (černá křivka) začíná vícestupňové tání slitiny při 558 °C (počátek, teplota solidusu) s vrcholovými teplotami 569 °C a 600 °C. Poslední krok je ukončen při 623 °C (teplota liquidu). V chladicím cyklu je patrný mírný efekt podchlazení (přerušovaná zelená čára). Proces KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace začíná mezi 610 °C a 600 °C, přibližně 10-15 K pod teplotou liquidu stanovenou během ohřevu. KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.Krystalizace končí při teplotě 535 °C.
Na obrázku 3 je znázorněna Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita hliníkové slitiny během ohřevu a chlazení (měření LFA). Hodnoty během tání a KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace jsou ve velmi dobré shodě, což svědčí o tom, že IR detektor má vynikající stabilitu signálu a že podmínky jsou stabilní jak v rámci fázových přechodů, tak mimo ně (např. konstantní tloušťka vrstvy kapalina/pevný kov). Teplota solidus je detekována mezi 550 °C a 575 °C (pro srovnání, DSC: 558 °C) a teplota liquidus mezi 600 °C a 625 °C (pro srovnání, DSC: 623 °C). Dobrá shoda mezi oběma nezávislými přístroji dokládá vysokou teplotní přesnost přístroje LFA 467 HT.
Výpočet tepelné vodivosti λ(T) je založen na následující rovnici:
kde
ρ = HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota
α = Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp = Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita
Hustotu ρ lze při pokojové teplotě určit pomocí objemu a hmotnosti. Pro přesné výsledky lze použít dilatometr, který zohledňuje tepelnou roztažnost a změnu hustoty v závislosti na teplotě. Naměřené/vypočtené křivky Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp*(T) DSC obsahují příspěvek entalpií fázových změn Δhfáze a lze je popsat jako:
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp* dT = Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp dT + dhphase
Aby se získala "skutečná" Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacitaMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp(T), která je potřebná pro výpočet tepelné vodivosti, musí se odečíst entalpie fázové změny:
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp dT = Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp* dT - dhphase
To se obvykle provádí lineární interpolací v rozsahu fázové změny.
Na obrázku 4 jsou uvedeny termofyzikální vlastnosti hliníkové slitiny včetně vypočtené tepelné vodivosti pro Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázový přechod pevné fáze v kapalinu.
Souhrn
NETZSCH vyvinul nový držák vzorků "tekutých kovů "* pro LFA 467 HT HyperFlash®, který lze dodat ve dvou verzích, použitelných do 750 °C a 1250 °C. Měření na slitině kapalného hliníku jasně ukazují vysokou reprodukovatelnost výsledků při zahřívání (tavení) a ochlazování (KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace). Speciální konstrukce držáku vzorku zajišťuje konstantní tloušťku vzorku během tání. Zároveň zabraňuje mechanickému tlaku na safírové části v důsledku tepelné roztažnosti. Díky vynikající stabilitě signálu bylo dosaženo vysoké přesnosti s nízkým rozptylem. Kromě toho bylo dosaženo dobré shody s výsledky DSC a všechny zjištěné teploty fázových přechodů byly v očekávaném rozsahu.
*V této souvislosti se termín "tekuté kovy" vztahuje na držáky vzorků, které umožňují měření při teplotách přesahujících teplotu tání kovů.