Úvod
Termochemické štěpení vody je proces používaný k výrobě vodíku za použití vysokoteplotního tepla (500 °C až 2000 °C) a řady chemických reakcí. Chemikálie použité v procesu se v každém cyklu znovu používají, čímž vzniká uzavřená smyčka, která spotřebovává pouze vodu a vyrábí vodík a kyslík. Termochemická výroba vodíku tak představuje ekologicky šetrnou alternativu k systémům výroby vodíku založeným na fosilních palivech [1].
Podmínky měření
Pro zkoumání termochemického štěpení vody na LSC20 (La0,8Sr0,2CoO3) byla provedena termogravimetrická měření (TGA) pomocí přístroje NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . Pro podpůrnou interpretaci byl termický analyzátor navíc spojen s kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem NETZSCH QMS Aëolos® Quadro. Podrobný přehled přesných podmínek měření je uveden v tabulce 1.
Tabulka 1: Parametry měření
| Parametr | Termochemické štěpení vody na LSC20 |
|---|---|
| Zařízení | STA 449 F3 Jupiter® |
| Příslušenství | Pec na vodní páru a generátor vodní páry |
| Nosič vzorků | TGA, typ S |
| Kelímek | TGA deska z Al2O3 o průměru 17 mm |
| Hmotnost vzorku | 215.46 mg práškového vzorku) |
| Program měření | RT až 1200 °C, 15 K/min, 4 %H2 v argonu 90 min izoterma při 1200 °C, 4 %H2 v argonu 1200 °C až 600 °C, 15 K/min, 4 %H2 v argonu 30 min izoterma při 600 °C, argon 60 min izoterma @ 600 °C, 33 %H2Ov argonu 30 min izoterma @ 600 °C, argon |
Výsledky a diskuse
V prvním kroku šetření byl LSC20 aktivován pomocí redukční atmosféry (4 %H2 v argonu). Materiál vzorku tak vykazuje výrazný úbytek hmotnosti -11,0 %. Dále lze pomocí simultánně spřaženého hmotnostního spektrometru jasně pozorovat spotřebu vodíku (hmotnostní číslo 2) za současného uvolnění vody (hmotnostní číslo 18) (viz modrá a černá křivka na obrázku 2).
Vlastní termochemické štěpení vody probíhá v druhé části zkoumání. Za tímto účelem byl vzorek ochlazen na 600 °C a poté vystaven plynné atmosféře obsahující vodu (33 %H2Ov argonu). To vedlo k oxidačně vyvolanému nárůstu hmotnosti o 7,4 % za současného uvolnění vodíku (viz číslo hmotnosti 2 na obrázku 2). Na základě náhlých změn v hmotnostní křivce i v proudové křivce Ionic hmotnostního spektrometru je patrné, že štěpení vody je vícestupňový proces; to naznačuje přímou povrchovou reakci jako počáteční reakční krok i difuzně řízenou reakci v dalším průběhu.
Souhrn
Koncepce platformy NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® poskytuje vynikající základ pro replikaci složitých tepelných procesů a jevů. V prezentovaném příkladu bylo úspěšně reprodukováno cílené zkoumání termochemické reakce štěpení vody pomocí speciálně navržené pece na vodní páru a generátoru páry.
V tomto příkladu byly nejen přesně změřeny hmotnostní změny (gravimetrický záznam), ale byly také analyzovány a interpretovány procesy probíhající během reakce. Toho bylo dosaženo použitím spřažené hmotnostní spektrometrie ke zkoumání plynů uvolňovaných během reakce.
Kombinace těchto přístrojů - STA, pece na vodní páru, generátoru páry a spřažené hmotnostní spektrometrie - vytváří ideální sestavu pro komplexní charakterizaci probíhajících reakcí při termochemickém štěpení vody.