Úvod
Jaký je nejlepší způsob tepelné charakterizace vysoce vodivých materiálů při kryogenních a mírných teplotách nebo keramiky a žáruvzdorných materiálů při zvýšených teplotách? Jedním z přesných, spolehlivých a elegantních řešení je metoda Flash. Osvědčila se jako spolehlivá bezkontaktní a přímá metoda měření v mnoha oblastech použití včetně polymerů, keramiky, kovů a žáruvzdorných materiálů. Mezitím je stále důležitější požadavek na vysokou průchodnost vzorku a současné zvýšení přesnosti.
S přístrojem LFA 467 HyperFlash® (obr. 1) nabízí NETZSCH efektivní, nejmodernější technologii pro stanovení termofyzikálních vlastností v širokém rozsahu použití.
Za účelem dalšího zvýšení přesnosti měření LFA byla vyvinuta pohyblivá čočka nazvaná ZoomOptics . ZoomOptics umožňuje optimalizovat zorné pole povrchu vzorku pomocí softwarového řízení. Následující ilustrace objasní koncepci tohoto nově zavedeného zařízení.
Bez ZoomOptics - Zkreslení způsobené clonouStopka
V jiných současných systémech LFA je zorné pole pevné a large dostatečně velké, aby se do něj vešly vzorky o průměru large(obrázek 2). Při testování vzorků s menším průměrem se běžně používají masky ve snaze minimalizovat vliv okolí. To má často za následek výrazné zkreslení teplotní křivky v tom smyslu, že detektor snímá nejen teplotní výkyv vzorku, ale také případné výkyvy od clonového dorazu.
V důsledku toho by tepelná křivka vykazovala buď trvale rostoucí trend, nebo, jak je znázorněno níže, delší vyrovnávací období (obrázek 3). Problematické je, že takové zkreslení nemůže nezkušený uživatel rozpoznat. Chybí pokles signálu detektoru i jasné maximum. Důvodem je to, že účinky clonového dorazu se překrývají s účinky vzorku.
ZoomOptics Obchází problém zkreslení clony
Nová funkce ZoomOptics v přístroji LFA 467 HyperFlash® zajišťuje, že zaznamenávaný IR signál pochází výhradně z povrchu vzorku a nikoli z okolních zón (obr. 4). To umožňuje testovat vzorky large i small s optimální snímací oblastí. Na rozdíl od předchozího uspořádání (obr. 2) je nyní čočka posunuta tak, aby bylo dosaženo dostatečného zorného pole. Clonový doraz tak již není schopen vyvolat žádné znatelné účinky na signál. Podle očekávání nyní tepelná křivka odpovídá teoretickému modelu a poskytuje správné hodnoty difuzivity (obrázek 5).
ZoomOptics pro přesné výsledky měření
Mezi detektorem a vzorkem se nachází čočka ovládaná krokovým motorem, která optimalizuje zorné pole pomocí softwarového řízení, tj. bez nutnosti použití masky (obr. 6; přihlášeno k patentování). Tím se zamezí výskytu artefaktů měření v důsledku příspěvků clonové zarážky, které způsobují zpožděný infračervený signál na vzorku. Příklad na obrázku 6 kontrastuje dvě měření Pyroceramem; při prvním (zelený výsledek, pravý obrázek) byla použita ZoomOptics a při druhém (žlutý výsledek, levý obrázek) nikoli. V tomto příkladu byl měřen Pyroceram. Teoretická Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita Pyroceramu při RT je 1,926 mm²/s, což je hodnota, která je v dobré shodě se zeleným výsledkem na obrázku 6. V případě žlutého výsledku došlo k odchylce 38 %, která byla způsobena špatným nastavením čočky pokrývající vzorek i část okolí.
Závěr
Jednou z výjimečných vlastností modelu LFA 467 HyperFlash® je volitelně integrovaný ZoomOptics . Díky ní není nutné pracovat s maskami, místo toho se jednoduše odfiltrují veškerá zkreslení signálu z bezprostředního okolí vzorku. V důsledku toho se zvyšuje přesnost výsledků zkoušek - zejména u vzorků s menším průměrem.