Introduktion
I grafitindustrien henviser grafit med høj renhed generelt til grafit, der indeholder mere end 99,99 % kulstof. På nuværende tidspunkt er anvendelsen af grafit med høj renhed i den fotovoltaiske industri relativt large. Grafit er også det mest anvendte anodemateriale i fremstillingen af litium-ion-batterier på grund af dets relativt lave omkostninger, høje energitæthed og høje ledningsevne. Grafittens sekskantede lagdelte struktur gør det muligt for litium at interkalere. Det sikrer, at batteriet forbliver stabilt under op- og afladningscyklusser. Den strukturelle stabilitet resulterer i længere batterilevetid. Til højtydende batterier kræves en renhed på mere end 99,95 % og en partikelstørrelse på mellem 10 og 30 μm.
Målebetingelser
STA Jupiter® -serien koblet til NETZSCH Aëolos® massespektrometeret er velegnet til bestemmelse af selv de mindste urenheder. Der kan opnås høje prøvebelastninger selv med pulvere med lav densitet ved hjælp af de tilgængelige STA digler til mulige large prøvevolumener (op til 10 ml). Dette kombineret med det avancerede MS-koblingssystem (overførselstemperaturer på op til 300 °C) gør det muligt at overføre og identificere lave niveauer af selv højkogende materialer.
I tabel 1 er målebetingelserne opsummeret.
Tabel 1: Måleparametre for TGA-MS
| Ovn | SiC |
| Prøvebærer | TGA-nål med OTS® (Oxygen Trap System) |
| Smeltedigel | Al2O3, 5 ml, åben |
| Termoelement til prøve | Type S |
| Udrensningsgas | Ar, 50 ml/min |
| Beskyttelsesgas | Ar, 20 ml/min |
| Temperaturprogram | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS-parameter | Scanningstilstand i området 1-300 amu, integrationstid pr. amu 20 ms |
| Masse af prøve | 3226.33 mg |
Måleresultater og diskussion
Grafitprøven blev opvarmet i en inert atmosfære til 800 °C, hvor den udviste to massetabstrin på 0,14 % og 0,026 % med DTG-toppe ved 307 °C og 562 °C. Massespektrometeret påviste frigivelse af vand (m/z 18), kuldioxid (m/z 44) og svovl (S8= m/z 64). Frigivelsen af m/z 32 og m/z 34 kan forbindes med frigivelsen afH2Sved 324 °C. Masse nummer 76 indikerer frigivelse af CS2 ved 334°C, 398°C og 560°C. Frigivelsen af svovl blev påvist med en MS-top ved 324 °C.
Figur 2 viser massetabskurverne i grønt med de tilsvarende spor af massetal m/z 18, 32, 44, 64 og 76.
Sammenligning af spektrene målt ved forskellige temperaturer med NIST-biblioteket viser, at de forskellige forbindelser frigives, se figur 3.
Sammenfatning
Konklusionen er, at STA-MS kombineret med målinger i TGA-tilstand er en velegnet metode til at påvise og identificere urenheder i grafitprøver med ultrahøj renhed. Det var muligt at identificere den samtidige frigivelse af forskellige svovlforbindelser og relatere disse til massetabskurven. Ved hjælp af denne meget følsomme analysemetode kan renheden af forskellige grafitkvaliteter undersøges og kontrolleres, især i applikationer som batterier, hvor høj renhed er obligatorisk.