Introduktion
LFA-metoden (laser flash analysis) giver mulighed for hurtig og nem måling af den termiske diffusivitet i en række forskellige materialer - fra metaller til polymerer og keramik. Ud fra den termiske diffusivitet og den specifikke varme kan materialets Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne beregnes. Ved LFA-måling opvarmes forsiden af en prøve med en blitzlampe eller laserpuls, og temperaturstigningen på bagsiden registreres ved hjælp af en infrarød detektor.
For at opnå et godt detektorsignal skal prøven opfylde nogle vigtige kriterier:
- Prøven må ikke være gennemskinnelig i det synlige og nær-IR-bølgelængdeområde.
- Prøven må ikke reflektere lys
- Prøven skal have en god emissions- og absorptionsevne
Ikke alle materialer opfylder automatisk disse kriterier. Mange polymerer og glas er gennemskinnelige i det synlige og nær-IR-bølgelængdeområde. Metaller er på den anden side meget reflekterende. Derudover har de fleste materialer en lav emissions-/absorptionsevne, hvilket reducerer signal-støj-forholdet. I disse tilfælde bliver prøverne enten belagt med grafit eller sputteret med guld for at opnå gode signaler. Denne applikationsnote beskriver, hvordan belægningen påføres de forskellige prøver, og hvilken indflydelse belægningen kan have på måleresultatet.
Hvornår er det nødvendigt med en belægning?
Generelt bør alle prøver coates. En coating forbedrer en prøves emissions-/absorptionsegenskaber og optimerer signal/støj-forholdet. Figur 1 viser signalet fra en prøve med og uden coating. Signal/støj-forholdet og kurveopløsningen er betydeligt dårligere for prøven uden coating.
Kun få prøver, der er ikke-reflekterende og uigennemsigtige (f.eks. kulstofholdige prøver), behøver ikke at blive belagt. Figur 2 viser signalerne fra en grafitholdig polymerprøve med og uden grafitbelægning. Da denne prøve ikke er gennemskinnelig og ikke reflekterer, er begge signaler næsten identiske, og en belægning er ikke nødvendigvis nødvendig for at måle den termiske diffusivitet.
En belægning er absolut nødvendig, hvis prøvens specifikke varmekapacitet skal måles i forhold til en reference ved hjælp af LFA. Prøven og referencen skal have samme emissions-/absorptionsevne. Dette kan opnås ved hjælp af et grafitlag.
Hvilken belægning skal påføres og hvornår?
Grafit er standardbelægningen. Det påføres som en grafitspray og tørrer på prøven for at danne et grafitlag.
For meget tynde, gennemsigtige prøver, f.eks. PE-film, kan grafitlaget være for tykt i forhold til prøven for at eliminere lystransmission. I dette tilfælde er det bedre at sputtere et guldlag på prøven for at gøre den uigennemsigtig. Den guldbelagte prøve skal derefter støves af med grafit for at øge dens emissivitet/absorptivitet.
I tilfælde, hvor kulstoffet potentielt kan reagere med prøven, især ved høje temperaturer (f.eks. for stål), kan det være nødvendigt med en anden belægning. Ofte er det tilstrækkeligt blot at gøre overfladen ru, f.eks. ved hjælp af sandblæsning eller slibepapir.
Hvor tykt skal coatingen påføres?
For de fleste prøver er et jævnt grafitlag på ca. 5 μm, der dækker overfladen grundigt, tilstrækkeligt og har ingen indflydelse på måleresultatet. Figur 3 viser en metalprøve før og efter belægning med grafit.
Når man sputter guld på meget tynde prøver, er det kun nødvendigt at påføre et tyndt guldlag med en tykkelse i nm-området. Målet er at eliminere enhver lystransmission gennem prøven. Det kan kontrolleres med en stærk lyskilde, om guldbelægningen er tilstrækkelig til at blokere for lystransmission. Sputteringsprocessen skal gentages, indtil der ikke længere transmitteres lys gennem prøven. Den guldbelagte prøve skal derefter støves af (ikke overtrækkes) med grafit, så guldlaget stadig er tydeligt synligt. Et eksempel er vist i figur 4.
Hvordan påvirker belægningen måleresultatet?
En korrekt påført belægning har ingen indflydelse på måleresultatet. Der er dog nogle få undtagelser, hvor belægningen skal påføres med særlig omhu for at undgå en negativ indvirkning på målingen. For meget ledende materialer som kobber eller aluminium kan et for tykt grafitlag flytte prøvernes termiske diffusivitet til lavere værdier, da grafit er en dårligere leder. Et eksempel på dette er vist i figur 5.
I dette eksempel forårsagede belægningen af kobberprøven med et grafitlag af normal tykkelse (ca. 5 μm) et fald på 4 % i kobberets Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne fra den nominelle værdi på 117 m²/s. Når der kun blev anvendt et small "støv" af grafit (figur 6), blev den korrekte værdi for Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet opnået (rødt symbol i grafen).
Det er også muligt at påføre for lidt grafit. Det kan f.eks. ske med nogle polymerer. Som vist i begyndelsen af målingen i figur 7a) kan stråling fra blitzlampen trænge ind i detektoren, hvis grafitbelægningen er for tynd. I dette tilfælde anbefales det at påføre en belægning, der er tyk nok til at forhindre denne lysgennemtrængning, som vist i figur 7b).
Konklusion
Generelt bør alle prøver coates i et eller andet omfang før en LFA-måling. Afhængigt af typen og tykkelsen af det materiale, der skal testes, kan f.eks. guld og/eller grafit bruges som belægningsmateriale. Et enkelt grafitlag er oftest tilstrækkeligt. Tykkelsen af det grafitlag, der skal bruges, afhænger af prøvens tykkelse og ledningsevne og af, om der anvendes en guldbelægning eller ej.