Introduktion
Separatorer spiller en afgørende rolle i litium-ion-batterier, da de fysisk adskiller anoden og katoden, samtidig med at de tillader passage af litium-ioner mellem elektroderne. Der bruges forskellige materialer og teknologier til separatorer for at opfylde forskellige krav til sikkerhed, ydeevne og omkostninger. En almindeligt anvendt gruppe af separatorer i litium-ion-batterier er polyolefin-separatorer, da de er kemisk resistente over for elektrolytter, nemme at producere og relativt omkostningseffektive.
I forbindelse med konkurrenceundersøgelser kan karakterisering og identifikation af separatorer være afgørende for at sikre kvaliteten og forbedre et batteris ydeevne.
To forskellige separatorfolier blev undersøgt ved hjælp af TGA-FT-IR-teknikken for at bestemme nedbrydningsadfærden og identificere sammensætningen.
Måling og diskussion
Målebetingelserne er beskrevet i tabel 1.
Tabel 1: Målebetingelser
| Instrument | NETZSCH TG Libra® koblet til Bruker FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Temperaturprogram | RT til 850°C |
| Opvarmningshastighed | 10 K/min |
| Udrensningsgas | Nitrogen, 40 ml/min |
| Digler | Al2O3, 85 μl, åben |
Figur 1 viser en sammenligning af TGA-kurverne (prøve A: grøn; prøve B: rød) for to separatorfolier. Begge prøver blev opvarmet til 850 °C under en inert atmosfære, hvilket resulterede i fuldstændig PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse. Som følge heraf kunne der ikke identificeres noget Pyrolytisk kulstofPyrolytisk kulstof er kulstof, der dannes ved pyrolyse af organisk materiale i en iltfri atmosfære. pyrolytisk kulstof- eller Indhold af askeAsken er et mål for indholdet af mineralske oxider på vægtbasis. Termogravimetrisk analyse (TGA) i en oxidativ atmosfære er en velafprøvet metode til at bestemme den uorganiske rest, almindeligvis kaldet aske, i organiske materialer som polymerer, gummi osv. Derfor vil TGA-målingen identificere, om et materiale er fyldt, og beregne det samlede fyldstofindhold. askeindhold. Der blev dog observeret en lille afvigelse i begyndelsestemperaturen for NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning (437 °C for prøve A mod 447 °C for prøve B). Det er derfor sandsynligt, at der blev brugt to forskellige materialer til disse separatorfolier. Ved hjælp af funktionen c-DTA®.® kunne smeltepunkterne for disse to prøver også bestemmes. Igen blev der fundet en signifikant forskel på 116 °C vs. 168 °C.
Smeltning af en separatorfolie er en vigtig sikkerhedsfunktion for batterier. I moderne batterier har mange separatorer en såkaldt "shutdown-funktion". Det betyder, at separatoren smelter eller lukker sine porer, når den bliver overophedet, hvilket stopper strømmen og dermed beskytter batteriet, før der opstår farlig termisk løbskhed.
Gram Schmidt-kurverne viser de samlede IR-intensiteter. De er i god overensstemmelse med TGA- og DTG-kurverne.
Identifikationen af separatormaterialet er eksemplarisk udført for prøve A. Identify-funktionen på Proteus® indeholder flere tusinde målte datasæt for forskellige termiske analysemetoder og forskellige materialeklasser, som kan sammenlignes med de aktuelle data. Her sammenlignes TGA-kurven og smeltepunktet bestemt af c-DTA®. for prøve A med polymerbibliotekets data. De viser stor lighed med polypropylen (lyserøde kurver); se figur 2.
Som yderligere bevis blev gasfasespektrene, der blev registreret af FT-IR ved 462 °C, sammenlignet med dem i TGAFT-IR-databasen for polymerer, som indeholder pyrolysespektrene for alle typiske polymerer. Igen blev der fundet stor lighed med polypropylen; se figur 3.
Før en TGA-FT-IR-måling kan et ATR-IR-spektrum også være nyttigt til identifikation. Separatorfolien blev lagt på ATR-diamantkrystallen, og der blev taget et IR-spektrum af det faste materiale; se figur 4. Sammenligning af spektret med biblioteket gav også stor lighed med polypropylen, som vist i figur 5.
Sammenfatning
Kombinationen af en termobalance (TGA) og et FT-IR-system giver et supplerende sæt måledata - såsom Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt, nedbrydningsadfærd, Indhold af askeAsken er et mål for indholdet af mineralske oxider på vægtbasis. Termogravimetrisk analyse (TGA) i en oxidativ atmosfære er en velafprøvet metode til at bestemme den uorganiske rest, almindeligvis kaldet aske, i organiske materialer som polymerer, gummi osv. Derfor vil TGA-målingen identificere, om et materiale er fyldt, og beregne det samlede fyldstofindhold. askeindhold, fyldstofindhold og identifikation af de frigivne gasser - fra kun én prøvemåling. I dette eksempel kunne den termiske stabilitet og materialet i separatorfolier identificeres ved hjælp af Identify-biblioteket, TGA-FT-IR-databasen for polymerer og ATR-spektret for den faste forbindelse med kun én instrumentopsætning.