Introduktion
Butylgummi, en copolymer af isobutylen og isopren, er det mest anvendte materiale til slangen i et cykeldæk. Dets fordele omfatter en relativt lav pris, lang levetid og minimeret luftlækage. For at optimere egenskaber som maksimal fleksibilitet og minimal RullemodstandRullemodstanden er en kraft, der modstår bevægelsen, når et legeme ruller hen over en overflade. Den bestemmer skridsikkerheden på f.eks. bil- eller lastvognsdæk.rullemodstand er det nødvendigt med nogle tilsætningsstoffer i en lav procentdel. I denne undersøgelse blev brugte cykelslanger fra to forskellige producenter analyseret med TGA for at identificere forskelle.
Metoder og prøveforberedelse
Før målingen blev prøverne skåret i flere small stykker og anbragt i en åben Al2O3 digel. Prøverne blev opvarmet i en nitrogenatmosfære til 850 °C og i en luftatmosfære fra 850 °C til 1100 °C. Til den termogravimetriske undersøgelse blev NETZSCH TG Libra® koblet til en QMS Aëolos® anvendt. Målingerne blev udført under de betingelser, der er beskrevet i tabel 1.
Tabel 1: Målebetingelser
| Masse af prøve | Producent A (10,34 mg) | Producent B (10,06 mg) |
| Materiale til smeltedigel | Aluminiumoxid 85 μl, åben | |
| Temperaturprogram | 40°C til 850°C i nitrogen, 850°C til 1100°C i luft | |
| Opvarmningshastighed | 10 K/min | |
| Atmosfære | Kvælstof, luft | |
| Gasstrømningshastighed | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, scanning pr. masse: 20 ms | |
Resultater og diskussion
De resulterende termogrammer er afbildet i figur 1. Under en inert atmosfære viser begge prøver tre massetabstrin. De første to massetabstrin, mellem 200 °C og 500 °C, er forbundet med nedbrydningen af gummiblandingen. Gummisammensætningen var sandsynligvis forskellig i disse to prøver, da der blev påvist lidt forskellige procentdele, og massetabshastighedstoppene (DTG) blev forskudt. Det tredje massetabstrin var forårsaget af nedbrydningen af karbonatfyldstoffet. Da der blev registreret forskellige mængder masseændring, blev der sandsynligvis brugt forskellige mængder fyldstof.
Over 850 °C forårsagede luftatmosfæren forbrænding af det resterende kulstof. Den resulterende restmasse svarer til askeindholdet. Igen blev der observeret en specifik forskel mellem de to prøver, hvilket tyder på en forskellig mængde oxidmineraler. Askeindholdet i prøven fra producent B var cirka dobbelt så højt som i prøven fra producent A.
De udviklede gasser blev desuden analyseret med quadrupol-massespektrometeret (QMS), der var tilsluttet termobalancens gasudgang. Ved 218 °C (214 °C) viste begge prøver en stigning i massetallet 76, som kan forbindes med frigivelsen af CS2, en vulkaniseringsrest, se figur 2.
De detekterede massespektre ved 420 °C viser ingen signifikant forskel for nogen af prøverne, hvor m/z 41 er det mest intense fragment; se figur 2 og 3a. De målte spektre viser stor lighed med det vigtigste pyrolyseprodukt af butylgummi 1-buten1; se figur 3a og 3b.
Ved 634 °C registrerede massespektrometeret en stigning i m/z 44 for prøven fra producent B, hvilket bekræfter frigivelsen afCO2 fra nedbrydningen af karbonat. Dette indikerer, at der blev brugt en større mængde karbonatfyldstof i prøven fra producent B.
Frigivelsen af de forskellige massetal kan let sammenlignes med TGA-kurven i en temperaturafhængig skalering; se figur 2.
1 PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.Pyrolyse GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Sammenfatning
Konklusionen er, at TGA-MS-analyse giver et detaljeret indblik i sammensætningen af to konkurrencedygtige cykelslanger. Termobalancen bestemmer den termiske stabilitet og gør det muligt at drage konklusioner om sammensætningen, f.eks. gummiindhold, fyldstofindhold, kulstofindhold og Indhold af askeAsken er et mål for indholdet af mineralske oxider på vægtbasis. Termogravimetrisk analyse (TGA) i en oxidativ atmosfære er en velafprøvet metode til at bestemme den uorganiske rest, almindeligvis kaldet aske, i organiske materialer som polymerer, gummi osv. Derfor vil TGA-målingen identificere, om et materiale er fyldt, og beregne det samlede fyldstofindhold. askeindhold. Selv de mindste forskelle kunne identificeres. Samtidig registrerede massespektrometerdata letter fortolkningen af nedbrydningsprocesserne ved at identificere de frigivne gasser. Brugen og procentdelen af de respektive tilsætningsstoffer og fyldstoffer er afgørende for dækkets kvalitet; f.eks. har calciumcarbonat også en betydelig forstærkende effekt på både natur- og syntetisk gummi og kan forbedre konsistensen. Det påvirker også gummiets dynamiske egenskaber.