Introduktion
Til LFA-målinger kræves en defineret prøvetykkelse. Den termiske diffusivitet (a) er proportional med kvadratet på prøvens tykkelse (d): a ~ d². Dette kræver stor præcision for at opnå den nøjagtige tykkelsesværdi. Desuden kan varmestrømmen gennem de ydre beholdervægge i aksial retning være kritisk for prøveholdere til væsker. Desuden kan målinger på metalsmelter ødelægge prøveholderen. For at løse disse kritiske problemer blev der udviklet en ny prøveholder specielt til "flydende metaller"* (figur 1). Det særlige design, hvor nogle dele er lavet af rustfrit stål eller SiC og de indre dele er lavet af safir, giver mulighed for målinger med fremragende IR-detektorsignaler og dermed høj præcision. Metallet placeres i en safirdigel, som lukkes med et safirlåg på toppen. Den definerede prøvetykkelse i smelten opnås ved at placere ekstra masse oven på safirlåget. Dette sikrer en fleksibel placering af låget i højden og forhindrer enhver skade på safirdelen som følge af aksial termisk udvidelse af metallet.
*I denne sammenhæng henviser udtrykket "flydende metaller" til prøveholdere, der muliggør målinger ved temperaturer, der overstiger metallers Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt.
Testbetingelser
- Materiale: Aluminiumslegering
- Instrumenter: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Temperaturområde: 450°C → 750°C → 450°C
- Prøveholder: Til væsker og metaller; fremstillet af safir; i SiC-version, rustfrit stål (op til 750 °C) og SiC-version (op til 1250 °C)
- Temperaturområde: 450°C → 750°C → 450°C
- Prøvens tykkelse: 1,5 mm
- Forberedelse af prøveoverflade: Tynd grafitbelægning
Resultater af målinger
Den nye prøveholders egnethed til væsker i forbindelse med LFA 467 HT blev kontrolleret ved hjælp af en række målinger på en aluminiumslegering. Før LFA-testen blev der foretaget yderligere DSC-målinger. Figur 2 viser faseovergangen under opvarmning og afkøling i DSC'en. Under opvarmning (sort kurve) starter legeringens Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning i flere trin ved 558 °C (begyndelsestemperatur, solidustemperatur) med spidstemperaturer ved 569 °C og 600 °C. Det sidste trin afsluttes ved 623 °C (liquidus-temperatur). En lille underafkølingseffekt kan ses i kølecyklussen (stiplet grøn linje). Krystalliseringsprocessen starter mellem 610 °C og 600 °C, ca. 10-15 K under liquidus-temperaturen, der blev bestemt under opvarmningen. Krystalliseringen slutter ved 535 °C.
Figur 3 viser den termiske diffusivitet for aluminiumslegeringen under opvarmning og afkøling (LFA-målinger). Værdierne under Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning og KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystalliseringsvarme.krystallisering er i meget god overensstemmelse, hvilket indikerer, at IR-detektoren har fremragende signalstabilitet, og at forholdene er stabile både inden for og uden for faseovergangene (f.eks. konstant tykkelse af flydende/fast metalfilm). Solidus-temperaturen registreres mellem 550 °C og 575 °C (til sammenligning DSC: 558 °C) og liquidus-temperaturen mellem 600 °C og 625 °C (til sammenligning DSC: 623 °C). Den gode overensstemmelse mellem de to uafhængige instrumenter viser LFA 467 HT's høje temperaturnøjagtighed.
Beregningen af Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne λ(T) er baseret på følgende ligning:
hvor
ρ = densitet
α = Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet
Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp = Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet
Densiteten, ρ, kan bestemmes ved stuetemperatur ved hjælp af volumen og masse. For at få præcise resultater kan man bruge et dilatometer til at tage højde for den termiske udvidelse og densitetsændringen afhængigt af temperaturen. De målte/beregnede Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp*(T) DSC-kurver indeholder bidraget fra faseændringsenthalpierne Δhphase og kan beskrives som:
Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp* dT = Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp dT + dhphase
For at få den "sande" specifikke varmekapacitet cp(T), som er nødvendig for beregningen af varmeledningsevnen, skal faseændringsenthalpien trækkes fra:
cp dT = cp* dT - dhphase
Det gøres normalt ved lineær interpolation over området for FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergang.
Figur 4 viser de termofysiske egenskaber for aluminiumslegeringen, herunder den beregnede Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne for fast-væske-faseovergangen.
Sammenfatning
NETZSCH udviklet en ny prøveholder til "flydende metaller"* til LFA 467 HT HyperFlash®, som kan leveres i to versioner, der kan bruges op til henholdsvis 750 °C og 1250 °C. Målinger på en flydende aluminiumslegering viser tydeligt den høje reproducerbarhed af resultaterne under opvarmning (Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning) og afkøling (KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystalliseringsvarme.krystallisering). Det særlige design af prøveholderen sikrer en konstant tykkelse af prøven under smeltningen. Samtidig forhindrer den mekanisk tryk på safirdele som følge af termisk udvidelse. Takket være den fremragende signalstabilitet blev der opnået høj præcision med lav spredning. Desuden blev der opnået god overensstemmelse med DSC-resultaterne, og de påviste faseovergangstemperaturer lå alle inden for det forventede område.
*I denne sammenhæng henviser udtrykket "flydende metaller" til prøveholdere, der letter målinger ved temperaturer, der overstiger metallers Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt.