Introduktion
Termokemisk vandspaltning er en proces, der bruges til brintproduktion ved hjælp af højtemperaturvarme (500 °C til 2000 °C) og en række kemiske reaktioner. De kemikalier, der bruges i processen, genbruges i hver cyklus, hvilket skaber et lukket kredsløb, der kun bruger vand og producerer brint og ilt. Termokemisk brintproduktion er således et miljøvenligt alternativ til brintproduktionssystemer baseret på fossile brændstoffer [1].
Målebetingelser
For at undersøge termokemisk vandspaltning på LSC20 (La0,8Sr0,2CoO3) blev der udført termogravimetriske målinger (TGA) ved hjælp af NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . Til den understøttende fortolkning blev den termiske analysator desuden koblet sammen med NETZSCH QMS Aëolos® Quadro quadrupole massespektrometer. En detaljeret oversigt over de nøjagtige målebetingelser findes i tabel 1.
Tabel 1: Måleparametre
| Parametre | Termokemisk vandspaltning på LSC20 |
|---|---|
| Enhed | STA 449 F3 Jupiter® |
| Tilbehør | Vanddampovn og dampgenerator |
| Prøvebærer | TGA, type S |
| Smeltedigel | TGA-plade lavet af Al2O3 med en diameter på 17 mm |
| Vægt af prøve | 215.46 mg pulveriseret prøve) |
| Måleprogram | RT til 1200 °C, 15 K/min, 4 %H2 i argon 90 min isoterm ved 1200 °C, 4 %H2 i argon 1200 °C til 600 °C, 15 K/min, 4 %H2 i argon 30 min isoterm ved 600 °C, argon 60 min isoterm ved 600 °C, 33 %H2Oi argon 30 min isoterm ved 600 °C, argon |
Resultater og diskussion
I det første trin af undersøgelsen blev LSC20 aktiveret ved hjælp af en reducerende atmosfære (4 %H2 i argon). Derved udviser prøvematerialet et markant massetab på -11,0 %. Desuden kan forbruget af brint (masse nummer 2) med samtidig frigivelse af vand (masse nummer 18) tydeligt observeres ved hjælp af det simultant koblede massespektrometer (se blå og sorte kurver i figur 2).
Den egentlige termokemiske vandspaltning finder sted i anden del af undersøgelsen. Til dette formål blev prøven afkølet til 600 °C og derefter udsat for en gasatmosfære, der indeholdt vand (33 %H2Oi argon). Dette resulterede i en oxidativt induceret masseforøgelse på 7,4 % med samtidig frigivelse af brint (se masse nummer 2 i figur 2). Baseret på de pludselige ændringer i massekurven samt massespektrometerets Ionic strømkurve kan det ses, at vandspaltning er en flertrinsproces; dette tyder på en direkte overfladereaktion som det indledende reaktionstrin samt en diffusionskontrolleret reaktion i det videre forløb.
Sammenfatning
Platformskonceptet i NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® giver et fremragende grundlag for at genskabe komplicerede termiske processer og fænomener. I det præsenterede eksempel blev en målrettet undersøgelse af en termokemisk vandspaltningsreaktion gengivet med succes ved hjælp af en specialdesignet vanddampovn og en dampgenerator.
Ikke alene blev vægtændringerne målt nøjagtigt (gravimetrisk registrering) i dette eksempel, men de processer, der fandt sted under reaktionen, blev også analyseret og fortolket. Dette blev opnået ved at anvende koblet massespektrometri til at undersøge de gasser, der blev frigivet under reaktionen.
Kombinationen af disse instrumenter - STA, vanddampovn, dampgenerator og koblet massespektrometer - skaber en ideel opsætning til omfattende karakterisering af de igangværende reaktioner, der er involveret i termokemisk vandspaltning.