Effektiv stofidentifikation ved hjælp af Identify, ..

... NETZSCH Database for Curve Recognition and Comparison of Measurement Curves Det er muligt at identificere stoffer manuelt ved at sammenligne deres karakteristiske data med litteraturkilder eller med tidligere målinger, men det er langt mere effektivt at automatisere denne proces og at bruge databaser til sammenligningsformål. Denne procedure har længe været almindelig inden for spektroskopi såsom IR og er - siden 2013 - også tilgængelig for evalueringer af termisk analyse. Det tilsvarende NETZSCH databasesystem hedder Identificer. Med nogle få klik sammenlignes den aktuelle evaluerede målekurve med flere biblioteker (som kan vælges på forhånd). Det biblioteksmateriale, der viser størst lighed, har størst sandsynlighed for at være den ukendte prøve. Biblioteker kan nemt oprettes af brugere samt redigeres og udvides. Mulige biblioteksindgange er målinger og litteraturdata.

Paracetamol - Identifikation af en polymorf form

I det præsenterede eksperiment blev 1,7 mg paracetamol, et almindeligt smertestillende og febernedsættende lægemiddelstof, opvarmet til 200 °C ved 10 K/min i en nitrogenatmosfære ved hjælp af aluminiumdigler. Den resulterende DSC-kurve (fig. 1, i grønt) viser en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm effekt, der repræsenterer Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af kemikaliet med en Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur (ekstrapoleret begyndelsestemperatur ) på 169,0 °C og en smelteentalpi (smeltevarme) på 189,8 J/g. Den ekstra tegnede kurve i pink svarer til den databasepost, der er markeret med blåt (tabelvisning), og som har den største lighed. Det er således også muligt at sammenligne den aktuelle målekurve og databaseindtastningen optisk. Paracetamol forekommer i to polymorfe modifikationer, og begge former adskiller sig i deres smelteområde. Derfor er en klar tildeling via smeltepunktet mulig. Her vises form I af paracetamol.

Fig. 1 En-til-en-sammenligning af en DSC-måling på paracetamol (grøn) med databaseposter (målebetingelser for paracetamol-målingen, se tekst). Den øverste position på den tilsvarende hitliste (markeret med blåt) viser databaseposten med den største lighed. Den tilsvarende DSC-kurve er vist i pink.