Highlights
Faszinierende Flexibilität in der Thermischen Analyse
Mit der DSC 404 F1 Pegasus® lässt sich die spezifische Wärme von Hochleistungsmaterialien im hohen Temperaturbereich exakt bestimmen.
- Thermodynamische Eigenschaften von keramischen und metallischen Hochleistungsmaterialien bestimmen
- Quantitative Enthalpie- und cp-Bestimmungen in hochreinen Gasatmosphären
- Vakuumdicht bis zu 10-4 mbar, u.a. zur Herstellung reinster Inertgasatmosphären für oxidationsempfindliche Materialien
- Amorphe Metalle, Formgedächtnislegierungen und anorganische Gläser charakterisieren
Das Konzept der DSC 404 F1 Pegasus® ermöglicht die Ausstattung mit bis zu sieben, vom Anwender leicht auszuwechselnden Ofentypen für einen extrem weiten Temperaturbereich von -150 °C bis 2000 °C (vgl. Zubehör).
Wir bieten Ihnen diverse Messsensoren für DSC und DTA, unterschiedlichste Tiegelarten sowie eine weitreichende Auswahl an technischem Zubehör.
Die Kopplung an ein FT-IR oder MS ist problemlos möglich.
Eine wichtige Hardware-Erweiterung wie der automatische Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben- und Referenztiegel sowie Software-Merkmale wie z.B. BeFlat® für eine optimierte Basislinie oder die optionale Temperaturmodulation des DSC-Signals (TM-DSC) machen die DSC 404 F1 Pegasus® zum vielseitigen DSC-System für Forschung & Entwicklung, Qualitätssicherung, Schadensanalyse und Prozessoptimierung.

NETZSCH am Max-Planck Institut
Wir nutzt das Max-Planck-Institut für Chemische Physik fester Stoffe die NETZSCH DSC 404 Pegasus®?
Methode
Die DSC 404 F1 Pegasus® umfasst ein leistungsfähiges Wärmestrom-DSC-System für hochanspruchsvolle Applikationsmessungen.
Die DSC 404 F1 und F3 Pegasus® sind Wärmestrom-Kalorimeter, bei denen Probe und Referenz einem kontrollierten Temperaturprogram (Aufheizung, Abkühlung oder isotherme Temperaturführung) unterworfen sind. Die tatsächlich gemessenen Eigenschaften sind die Probentemperatur und die Temperaturdifferenz, die sich zwischen der Probe und der Referenz einstellt. Aus den gemessenen Rohdaten wird die Wärmestromdifferenz zwischen Probe und Referenz bestimmt.

Mehr zum Funktionsprinzip einer Wärmestrom-DSC
Eine DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Wärmestromsensor mit bestimmten Positionen für die Proben- und Referenzpfannen.
Die Sensorbereiche sind mit Thermoelementen verbunden oder können sogar Teil des Thermoelementes sein. So kann sowohl die Temperaturdifferenz zwischen der Proben- und der Referenzseite (DSC-Signal) als auch die absolute Temperatur der Proben- oder Referenzseite aufgezeichnet werden.
Aufgrund der Wärmekapazität (Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp) der Probe erwärmt sich die Referenzseite (in der Regel ein leerer Tiegel) beim Aufheizen der DSC-Messzelle im Allgemeinen schneller als die Probenseite, d. h. die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller als die Probentemperatur (TP, rot). Die beiden Kurven verhalten sich beim Aufheizen mit konstanter Heizrate parallel - bis eine Reaktion der Probe eintritt. In dem hier gezeigten Fall beginnt die Probe bei t1 zu schmelzen. Die Temperatur der Probe ändert sich während des Schmelzvorgangs nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unberührt und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzvorgangs beginnt auch die Probentemperatur wieder anzusteigen und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut einen linearen Anstieg auf.
Das Differenzsignal (ΔT) der beiden Temperaturkurven ist im unteren Teil des Bildes dargestellt. Im mittleren Teil der Kurve entsteht durch die Berechnung der Differenzen ein Peak (blau), der den endothermen Schmelzvorgang darstellt. Je nachdem, ob bei dieser Berechnung die Referenztemperatur von der Probentemperatur subtrahiert wurde oder umgekehrt, kann der erzeugte Peak in den Grafiken nach oben oder nach unten zeigen. Die Peakfläche korreliert mit dem Wärmeinhalt des Übergangs (Enthalpie in J/g).

Spezifikationen
Technische Daten
Grafit-Ofen mit W/Re-Sensoren
Erweiterung
Optional: Das TM-DSC Software Feature

Die DSC-cp-Sensoren erlauben die exakte Bestimmung der spezifischen Wärme:
RT bis 1400 °C: ± 2,5 %
RT bis 1500 °C: ± 3,5 %
Ein automatischer Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben und Referenzen ist optional erhältlich.
Software
Proteus®: Exzellente Software für die thermische Analyse
Die DSC 404 F1 Pegasus® läuft mit der Proteus®-Software auf der Benutzeroberfläche Windows®. Proteus® beinhaltet alle Funktionen, die einerseits für die Durchführung von Messungen und andererseits unabhängig davon für die Auswertung der Messdaten erforderlich sind. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein Werkzeug geschaffen werden, das einfach zu bedienen ist und gleichzeitig auch komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weiteren Rechnersystemen installiert werden.
DSC-Merkmale:
- Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperaturen
- Automatische Peaksuche
- Umwandlungsenthalpien: Analyse von Peakflächen (Enthalpien) mit wählbarer Basislinie und Teilpeakflächenanalyse
Komplexe Peakauswertung mit allen charakteristischen Temperaturen der Fläche, der Peakhöhe und der Halbwertsbreite - Umfassende Analyse von Glasübergängen
- BeFlat® für die automatische Basislinienkorrektur (DSC, DTA)
- Kristallinitätsberechnung
- Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT): Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT-Auswertung (Oxidative Induction Time)
- DSC-Korrektur: Auswertung von exo- und endothermen Effekten unter Berücksichtigung der Zeitkonstante(n) und des thermischen Widerstandes
- Tau-R® Modus: Berücksichtigt die Zeitkonstante und den thermischen Widerstand der Apparatur und zeigt deshalb deutlichere DSC-Effekte der Probe auf
Zusätzliche erweiterte Software-Optionen
Die Proteus®-Module und Expert-Softwarelösungen bieten eine weitergehende Verarbeitung der thermoanalytischen Daten für anspruchsvollere Analysen.

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