Tipps & Tricks
Tiegel und Tiegelauswahl
Tiegel und ihre Deckel werden aus hochtemperaturbeständigen Materialien hergestellt, in der Regel aus Keramik oder inertem Material.
Keramiken wie Aluminiumoxd, Zirkoniumoxid und insbesondere Magnesia halten höchsten Temperaturen stand. Eines der ersten in der Tiegelherstellung verwendeten Metalle war Platin; in jüngerer Zeit finden auch Metalle wie Nickel oder Zirkonium Einsatz. Das für thermoanalytische Untersuchungen verwendete Tiegelform und Tiegelmaterial kann erheblichen Einfluss auf die Messergebnisse nehmen.
Desweiteren kann der Tiegel auch die Eigenschaften der Messzelle des Geräts beeinflussen.
Aus den hier dargestellten Messungen an Indium in Al-, Pt-, Edelstahl und Al2O3-Tiegeln ist eindeutig ersichtlich, dass sowohl die WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit als auch die Masse des Tiegels Einfluss auf die Peakform des DSC- und DTA-Signals haben.
Kalibrierverfahren berücksichtigen diese Effekte und eliminieren den Einfluss des Tiegelmaterials auf die Messergebnisse.
Wichtige Faktoren bei der Auswahl der geeigneten DSC-, TG- und STA-Tiegel für Ihre Proben
Die DSC-Tiegel sollten einen flachen Boden aufweisen und aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehen. Dies führt zu einem optimalen Wärmeübergang und zu geringen Temperaturgradienten zwischen Probe, Tiegel und Sensor.
Das Tiegelmaterial sollte sich inert verhalten, um Reaktionen mit der Probe im programmierten Temperaturbereich zu vermeiden. Ausnahmen sind Tiegel, bei denen ein katalytischer Effekt auf die Probe erwünscht ist (z.B. Kupfertiegel für Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT):
Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT-Tests usw.).
Der Tiegel sollte im programmierten Temperaturbereich keine Phasenübergänge oder andere Effekte aufweisen; der Schmelzpunkt bzw. die Schmelztemperaturen und SchmelzenthalpienDie Schmelzenthalpie einer Substanz, auch bekannt als latente Wärme, stellt ein Maß der Energiezufuhr dar, typischerweise Wärme, welche notwendig ist, um eine Substanz vom festen in den flüssigen Zustand zu überführen.
Der Schmelzpunkt einer Substanz ist die Temperatur, bei der die Substanz von einem festen (kristallinen) in den flüssigen Zustand (isotrope Schmelze) übergeht.Schmelztemperatur müssen die maximale Anwendungstemperatur in ausreichendem Grad übersteigen.
Dimension, Form und spezifische Wärme des Tiegels sollten so optimiert werden, dass die höchste kalorische Empfindlichkeit und die geringste Zeitkonstante für das Messsystem ausreicht bzw. beibehalten werden. Optimierte Paramater führen zu scharfen, gut definierten und klar aufgetrennten Peaks.
Tiegel sollten wiederverwendbar sein, insbesondere spezielle Tiegel für spezifische Anwendungen.