Εισαγωγή
Στη βιομηχανία γραφίτη, ο γραφίτης υψηλής καθαρότητας αναφέρεται γενικά σε γραφίτη που περιέχει περισσότερο από 99,99% άνθρακα. Επί του παρόντος, η εφαρμογή του γραφίτη υψηλής καθαρότητας στη βιομηχανία φωτοβολταϊκών είναι σχετικά large. Ο γραφίτης είναι επίσης το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο υλικό ανόδου στην κατασκευή μπαταριών ιόντων λιθίου λόγω του σχετικά χαμηλού κόστους, της υψηλής ενεργειακής πυκνότητας και της υψηλής αγωγιμότητας. Η εξαγωνική στρωματοποιημένη δομή του γραφίτη επιτρέπει στο λίθιο να παρεμβάλλεται. Εξασφαλίζει ότι η μπαταρία παραμένει σταθερή κατά τη διάρκεια των κύκλων φόρτισης και εκφόρτισης. Η δομική του σταθερότητα έχει ως αποτέλεσμα μεγαλύτερη διάρκεια ζωής της μπαταρίας. Για μπαταρίες υψηλής απόδοσης απαιτείται καθαρότητα μεγαλύτερη από 99,95% και μέγεθος σωματιδίων μεταξύ 10 και 30 μm.
Συνθήκες μέτρησης
Η σειρά STA Jupiter® σε συνδυασμό με το φασματόμετρο μάζας NETZSCH Aëolos® είναι κατάλληλη για τον προσδιορισμό ακόμη και των πιο μικρών προσμίξεων. Μπορούν να επιτευχθούν υψηλά φορτία δείγματος ακόμη και με σκόνες χαμηλής πυκνότητας, χρησιμοποιώντας τα διαθέσιμα χωνευτήρια STA για πιθανούς όγκους δείγματος large (έως 10 ml). Αυτό, σε συνδυασμό με το υψηλής τεχνολογίας σύστημα σύζευξης MS (θερμοκρασίες μεταφοράς έως και 300°C), επιτρέπει τη μεταφορά και τον προσδιορισμό χαμηλών επιπέδων ακόμη και υλικών με υψηλή βραστικότητα.
Στον πίνακα 1 συνοψίζονται οι συνθήκες μέτρησης.
Πίνακας 1: Παράμετροι μέτρησης για TGA-MS
| Φούρνος | SiC |
| Φορέας δείγματος | Καρφίτσα TGA με OTS® (σύστημα παγίδευσης οξυγόνου) |
| Χωνευτήρι | Al2O3, 5 ml, ανοικτό |
| Θερμοστοιχείο δείγματος | Τύπος S |
| Αέριο καθαρισμού | Ar, 50 ml/min |
| Προστατευτικό αέριο | Ar, 20 ml/min |
| Πρόγραμμα θερμοκρασίας | RT - 800°C, 10 K/min |
| Παράμετρος MS | Λειτουργία σάρωσης στην περιοχή 1-300 amu, χρόνος ολοκλήρωσης ανά amu 20 ms |
| Μάζα δείγματος | 3226.33 mg |
Αποτελέσματα μετρήσεων και συζήτηση
Το δείγμα γραφίτη θερμάνθηκε σε αδρανή ατμόσφαιρα στους 800°C, κατά τη διάρκεια της οποίας παρουσίασε δύο στάδια απώλειας μάζας 0,14% και 0,026% με κορυφές DTG στους 307°C και 562°C. Το φασματόμετρο μάζας ανίχνευσε την απελευθέρωση νερού (m/z 18), διοξειδίου του άνθρακα (m/z 44) και θείου (S8= m/z 64). Η απελευθέρωση των m/z 32 και m/z 34 μπορεί να συνδεθεί με την απελευθέρωσηH2Sστους 324°C. Ο αριθμός μάζας 76 υποδηλώνει την απελευθέρωση CS2 στους 334°C, 398°C και 560°C. Η απελευθέρωση θείου ανιχνεύθηκε με μια κορυφή MS στους 324°C.
Στο Σχήμα 2 παρουσιάζονται οι καμπύλες απώλειας μάζας με πράσινο χρώμα με τα αντίστοιχα ίχνη των μαζικών αριθμών m/z 18, 32, 44, 64 και 76.
Η σύγκριση των φασμάτων που μετρήθηκαν σε διαφορετικές θερμοκρασίες με τη βιβλιοθήκη του NIST αποδεικνύει την απελευθέρωση των διαφόρων ενώσεων- βλέπε σχήμα 3.
Περίληψη
Συμπερασματικά, η σύζευξη STA-MS με μετρήσεις σε λειτουργία TGA είναι μια κατάλληλη μέθοδος για την ανίχνευση και την ταυτοποίηση προσμίξεων σε δείγματα γραφίτη εξαιρετικά υψηλής καθαρότητας. Ήταν δυνατή η ταυτόχρονη απελευθέρωση διαφορετικών ενώσεων θείου Identify και η συσχέτισή τους με την καμπύλη απώλειας μάζας. Με τη βοήθεια αυτής της εξαιρετικά ευαίσθητης αναλυτικής μεθόδου μπορεί να μελετηθεί και να ελεγχθεί η καθαρότητα των διαφόρων ποιοτήτων γραφίτη, ιδίως σε εφαρμογές όπως οι μπαταρίες, όπου η υψηλή καθαρότητα είναι υποχρεωτική.