Εισαγωγή
Το NETZSCH Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®), η ARC®-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (Σχήμα 1) προσφέρει τρεις διαφορετικές μονάδες μέτρησης. Η μονάδα Θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC)Η μέθοδος που περιγράφει ισόθερμες και αδιαβατικές διαδικασίες δοκιμής που χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση θερμικά εξώθερμων αντιδράσεων αποσύνθεσης.ARC® μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τις λεγόμενες δοκιμές Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search είναι ένας τρόπος μέτρησης που χρησιμοποιείται σε συσκευές θερμιδομέτρων σύμφωνα με τη θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search είναι ένας τρόπος μέτρησης που χρησιμοποιείται σε συσκευές θερμιδομέτρων σύμφωνα με τη θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®).HWS) ή δοκιμές θερμικής διαφυγής [1][2], η μονάδα σάρωσης είναι κατάλληλη για εφαρμογές όπως η αξιολόγηση ενδοθερμικών ή εξώθερμων μεταβάσεων φάσης καθώς και ο έλεγχος θερμικής επικινδυνότητας [3][4] και η μονάδα κυψελών νομισμάτων είναι εξειδικευμένη για τη διερεύνηση μπαταριών [5]. Μια εξωτερική μονάδα κύκλων μπαταρίας μπορεί εύκολα να συνδεθεί στη μονάδα Coin Cell Module μέσω ενός συνδετήρα LEMO. Τα σήματα τάσης και ρεύματος μπορούν να μεταφερθούν στο λογισμικό αξιολόγησης Proteus®. Το προκύπτον σήμα ισχύος προσδιορίζεται και ποσοτικοποιείται αυτόματα για τη φόρτιση και την εκφόρτιση ανεξάρτητα. Με την ανίχνευση της απώλειας θερμότητας κατά τη φόρτιση και την εκφόρτιση, είναι δυνατή η αξιολόγηση της αποδοτικότητας της κυκλικής λειτουργίας μιας μπαταρίας. Για το σκοπό αυτό, ο δίδυμος δειγματοφορέας προσφέρει μια διαφορική διάταξη που μοιάζει με DSC (εικόνες 2α, β, γ).
smalllibraΔεδομένου ότι οι περισσότερες από τις μη καταστροφικές ισοθερμικές μελέτες φόρτισης και εκφόρτισης των μπαταριών πραγματοποιούνται σε ένα πολύ μεγάλο εύρος θερμοκρασιών κοντά στη θερμοκρασία περιβάλλοντος, είναι απαραίτητο το θερμιδόμετρο να είναι κατάλληλο. Για την προσαρμογή της θερμοκρασίας και της ευαισθησίαςlibraχρησιμοποιούνται συνήθως μέταλλα ως υλικά αναφοράς.
Θερμοκρασία και ευαισθησία Calibration
Τα κενά νομίσματα (εικόνα 3) μπορούν να χρησιμοποιηθούν με παρόμοιο τρόπο με τα χωνευτήρια DSC για την προετοιμασία δειγμάτων ή υλικών αναφοράς. Η μονάδα Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®), η ARC®-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module επιτρέπει τη σάρωση σε μέτριους ρυθμούς θέρμανσης, γεγονός που ελαχιστοποιεί τη δυναμική μετατόπιση και βελτιώνει τη συγκρισιμότητα με ισοθερμικές μετρήσεις, όπως αυτές για την κυκλική λειτουργία μιας μπαταρίας. Τυπικά υλικά calibration μαζί με τις αντίστοιχες μάζες δειγμάτων συνοψίζονται στον πίνακα 1. Ένα κιτ μέτρησης calibraπου δημιουργήθηκε με αυτόν τον τρόπο για τη μονάδα Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®), η ARC®-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module παρουσιάζεται στο σχήμα 4.
Το γάλλιο είναι ένα πιστοποιημένο και καθιερωμένο υλικό calibration για τη θερμοκρασία και την ενθαλπία, το οποίο συνιστάται από διάφορα ιδρύματα [6]. Ωστόσο, χρησιμοποιείται σπάνια, καθώς αντιδρά με το αλουμίνιο, το οποίο είναι το υλικό του χωνευτηρίου που χρησιμοποιείται συχνότερα στην DSC. Ωστόσο, η θερμοκρασία τήξης του είναι μόνο λίγο πάνω από τη θερμοκρασία περιβάλλοντος. Δεδομένου ότι τα κέρματα είναι κατασκευασμένα από χάλυβα και οι εφαρμοζόμενοι ρυθμοί θέρμανσης είναι συγκριτικά χαμηλοί, τα προαναφερθέντα μειονεκτήματα δεν έχουν σημασία όσον αφορά τη μονάδα Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC®), η ARC®-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module.
Πίνακας 1: Υλικά και μάζες του κιτ συναρμολόγησης της μονάδας Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC), η ARC-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Modulelibra
| Calibraυλικό | Δείγμα Μάζα [mg] | Θερμοκρασία τήξης [°C] | Ενθαλπία τήξης [J/g] |
| Γάλλιο | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Ίνδιο | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Κασσίτερος | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Βισμούθιο | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Τα αποτελέσματα για τη συμπεριφορά τήξης των προαναφερθέντων υλικών αναφοράς απεικονίζονται στο σχήμα 5. Τα υπολογισμένα πολυώνυμα calibraγια τη θερμοκρασία και την ευαισθησία παρουσιάζονται στο σχήμα 6. Για να ελεγχθούν εκ νέου τα πολυώνυμα calibration τόσο για τη θερμοκρασία όσο και για την ευαισθησία, χρησιμοποιήθηκε ναφθαλίνη (C10H8).
Καθώς τα αποτελέσματα που προέκυψαν για το ναφθαλένιο ήταν σε καλή συμφωνία με τα πολυώνυμα calibration που προσδιορίστηκαν με τη χρήση των μεταλλικών δειγμάτων, αυτά επιβεβαιώνουν την εγκυρότητα της calibration (σχήμα 7).
Συμπέρασμα
Τα αποτελέσματα αυτά καταδεικνύουν την ικανότητα της μονάδας Θερμιδόμετρο πολλαπλών μονάδων (MMC)Συσκευή θερμιδόμετρου πολλαπλών λειτουργιών που αποτελείται από μια βασική μονάδα και από εναλλάξιμες μονάδες. Μια μονάδα είναι προετοιμασμένη για θερμιδομετρία επιταχυνόμενου ρυθμού (ARC), η ARC-Μονάδα. Μια δεύτερη χρησιμοποιείται για δοκιμές σάρωσης (Scanning Module) και μια τρίτη σχετίζεται με δοκιμές μπαταριών για κυψέλες νομισμάτων (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module όσον αφορά τη θερμοκρασία και την ενθαλπία calibra. Η χρήση του γαλλίου ως υλικού calibraτίας είναι πολύ σημαντική, δεδομένου ότι η σωστή calibraτία κοντά στη θερμοκρασία περιβάλλοντος είναι απαραίτητη για τις εφαρμογές μπαταριών. Η ισοθερμική ανακύκλωση των μπαταριών πραγματοποιείται συνήθως κοντά ή ελαφρώς πάνω από τη θερμοκρασία περιβάλλοντος. Τα πιο συνηθισμένα υλικά καlibraτιοποίησης, όπως το ίνδιο, για παράδειγμα, με θερμοκρασία τήξης 156,6 °C, θα ήταν πολύ μακριά από το απαιτούμενο εύρος εφαρμογής.