Introducción
El caucho butílico, un copolímero de isobutileno e isopreno, es el material más utilizado para la cámara de aire de los neumáticos de bicicleta. Sus ventajas incluyen un precio relativamente bajo, una larga vida útil y una fuga de aire mínima. Para optimizar sus propiedades, como la máxima flexibilidad y la mínima Resistencia a la rodaduraLa resistencia a la rodadura es una fuerza que se opone al movimiento cuando un cuerpo rueda sobre una superficie. Esto determina la resistencia al deslizamiento de, por ejemplo, los neumáticos de un coche o un camión.resistencia a la rodadura, se requieren algunos aditivos en una cantidad porcentualmente baja. En este estudio, se analizaron con TGA cámaras de bicicleta usadas de dos fabricantes diferentes para identificar diferencias.
Métodos y preparación de muestras
Antes de la medición, las muestras se cortaron en varios trozos de small y se colocaron en un crisol abierto de Al2O3. Las muestras se calentaron en atmósfera de nitrógeno hasta 850°C y en atmósfera de aire de 850°C a 1100°C. Para la investigación termogravimétrica se empleó el NETZSCH TG Libra® acoplado a un QMS Aëolos®. Las mediciones se realizaron en las condiciones detalladas en la tabla 1.
Tabla 1: Condiciones de medición
| Masa de la muestra | Fabricante A (10,34 mg) | Fabricante B (10,06 mg) |
| Material del crisol | Óxido de aluminio 85 μl, abierto | |
| Programa de temperatura | 40°C a 850°C en nitrógeno, 850°C a 1100°C en aire | |
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min | |
| Atmósfera | Nitrógeno, aire | |
| Caudal de gas | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, exploración por masa: 20 ms | |
Resultados y debate
Los termogramas resultantes se representan en la figura 1. En atmósfera inerte, ambas muestras muestran tres etapas de pérdida de masa. Los dos primeros pasos de pérdida de masa, entre 200°C y 500°C, están asociados a la descomposición de la mezcla de caucho. La composición del caucho era probablemente diferente en estas dos muestras, ya que se detectaron porcentajes ligeramente diferentes, y los picos de la tasa de pérdida de masa (DTG) se desplazaron. El tercer paso de pérdida de masa fue causado por la descomposición del relleno de carbonato. Como se detectaron diferentes cantidades de cambio de masa, probablemente se utilizaron diferentes cantidades de relleno.
Por encima de 850°C, la atmósfera de aire provocó la combustión del carbono residual. La masa residual resultante corresponde al Contenido en cenizasThe ash is a measure of the mineral oxide content on a weight basis. Thermogravimetric analysis (TGA) in an oxidative atmosphere is a well-proven method to determine the inorganic residue, commonly referred to ash, in organic materials such as polymers, rubbers, etc. Therefore, the TGA measurement will identify if a material is filled and calculates the total filler content.contenido en cenizas. Una vez más, se observó una diferencia específica entre las dos muestras, lo que indica una cantidad diferente de minerales de óxido. El contenido en cenizas de la muestra del fabricante B era aproximadamente el doble que el de la del fabricante A.
Los gases evolucionados se analizaron adicionalmente con el espectrómetro de masas cuadrupolar (QMS) conectado a la salida de gases de la termobalanza. A 218°C (214°C), ambas muestras mostraron un aumento del número másico 76, que puede asociarse a la liberación de CS2, un residuo de vulcanización; véase la figura 2.
Los espectros de masas detectados a 420°C no muestran diferencias significativas para ninguna de las dos muestras, siendo m/z 41 el fragmento más intenso; véanse las figuras 2 y 3a. Los espectros medidos muestran una gran similitud con el principal producto de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis del caucho butílico 1-buteno1; véanse las figuras 3a y 3b.
A 634°C, el espectrómetro de masas detectó un aumento de m/z 44 en la muestra del fabricante B, lo que confirma la liberación deCO2 procedente de la descomposición del carbonato. Esto indica que se utilizó una mayor cantidad de relleno de carbonato en la muestra del fabricante B.
La liberación de los diferentes números másicos puede compararse fácilmente con la curva TGA en un escalado dependiente de la temperatura; véase la figura 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Resumen
En conclusión, el análisis TGA-MS permite conocer en detalle la composición de dos cámaras de neumáticos de bicicleta de la competencia. El termobalance determina la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica y permite extraer conclusiones sobre la composición, como el contenido de caucho, el contenido de relleno, el contenido de carbono y el contenido de cenizas. Se pueden identificar incluso las diferencias más pequeñas. Los datos del espectrómetro de masas registrados simultáneamente facilitan la interpretación de los procesos de descomposición mediante la identificación de los gases liberados. El uso y el porcentaje de los respectivos aditivos y cargas son decisivos para la calidad del neumático; por ejemplo, el carbonato cálcico también tiene un importante efecto de refuerzo tanto en el caucho natural como en el sintético, y puede mejorar la consistencia. También influye en las propiedades dinámicas del caucho.