Introducción
Las ventajas de utilizar el software Identify para reconocer materiales desconocidos a partir de sus curvas DSC y para el control de calidad se han presentado anteriormente [1, 2]. En la figura 1 se ilustra otro caso ejemplar de identificación de materiales. Tras aplicar Identify a una curva DSC no evaluada, ésta fue evaluada de forma autónoma por el software NETZSCH Proteus® utilizando AutoEvaluation, e inmediatamente se mostraron los resultados de Identify. A la izquierda de la captura de pantalla hay una lista de aciertos que ordena los materiales dentro de la base de datos según la similitud entre sus curvas DSC y la curva de la muestra desconocida. A la derecha, una segunda lista de resultados indica la similitud entre la muestra "desconocida" y las clases definidas que representan grupos de mediciones y datos bibliográficos dentro de la base de datos.
En este ejemplo, la transición vítrea en torno a 34°C y el pico de fusión en torno a 178°C detectados en la curva DSC desconocida condujeron a la identificación de la muestra desconocida como polímero PA12 perteneciente a la clase definida "PA1x_semi-cryst".
La base de datos de Identify contiene actualmente dos bibliotecas con mediciones y datos bibliográficos del conocido póster NETZSCH "Thermophysical Properties of Polymers". El objetivo de este estudio era determinar si estas 136 entradas preinstaladas en la base de datos son suficientes para identificar la mayoría de los polímeros desconocidos que se encuentran en el día a día de un laboratorio.
Análisis de 200 curvas DSC desconocidas
Se investigó un conjunto de 200 mediciones DSC diferentes del laboratorio NETZSCH Applications de Selb (Alemania) utilizando el modo "selección automática del tipo de algoritmo y los parámetros de búsqueda" de Identify. Las mediciones realizadas con los modelos de DSC NETZSCH Maia, Phoenix® o Polyma se habían llevado a cabo en varias muestras de diferentes proyectos y eran de composición no especificada o desconocida. La mayoría de las muestras debían ser polímeros como termoplásticos, termoestables o elastómeros, mezclas de polímeros o compuestos.
En la Figura 2 se muestran las estadísticas para las que se recogieron los valores de similitud de los mejores resultados de la búsqueda Identify para cada una de las 200 curvas DSC desconocidas: en 53 casos, el mejor resultado tenía una similitud de entre el 100% y el 90%, en 30 casos de entre el 90% y el 80%, en 31 casos de entre el 80% y el 70%, etc. Esto significa que, en muchos casos, se encontraron curvas muy similares en las bibliotecas de polímeros de NETZSCH, lo que muy probablemente condujo a la identificación correcta de la curva DSC desconocida y, por tanto, del material desconocido.
Desafortunadamente, una alta calidad de aciertos no garantiza la correcta identificación de una curva DSC desconocida. Por un lado, es un reto que a veces sean posibles múltiples interpretaciones de una curva DSC. Por lo tanto, no sólo debe tenerse en cuenta el mejor acierto de los resultados de la búsqueda. Por otra parte, puede ocurrir que el mejor resultado tenga un valor de similitud relativamente small, pero la identificación sea correcta (por ejemplo, véase la hoja de aplicación AS-247-2013). Estas limitaciones, que también existen en el campo de la espectroscopia MS y FT-IR, son típicas de las rutinas de búsqueda en bases de datos. Por tanto, todos los resultados se analizaron de nuevo en relación con la pregunta ¿Se parecen realmente las curvas DSC del mejor acierto y la de la muestra desconocida? O, dicho de otro modo: ¿Es el mejor acierto un resultado de búsqueda razonable y satisfactorio que tiene sentido? Así ocurrió en 159 de 200 casos, es decir, en el 80% de todos los casos (véase la figura 3), lo que resulta muy satisfactorio teniendo en cuenta el número limitado de entradas de la biblioteca. Los resultados de búsqueda insatisfactorios se deben principalmente a dos motivos: En primer lugar, el rango de temperatura medido de la curva DSC desconocida es demasiado small, lo que complica una identificación satisfactoria. En segundo lugar, no existe ninguna curva DSC similar en la base de datos. Esto ocurría a veces cuando la curva DSC desconocida procedía probablemente de una mezcla compleja de polímeros o quizá ni siquiera de un polímero.
Conclusión
- Las actuales bibliotecas de polímeros NETZSCH de Identify, que contienen 136 entradas, cubren la mayoría de los polímeros que se encuentran en un laboratorio de análisis y pruebas. Las mezclas de polímeros que tienen una superposición de características de todos los componentes poliméricos individuales también pueden analizarse con éxito mediante Identify (por ejemplo, véase la hoja de aplicación AS-246-2013).
- El usuario puede ampliar la base de datos con bibliotecas que contengan sus propias mediciones. Esto adaptará aún más la capacidad de Identify a las necesidades del usuario. Por último, pero no por ello menos importante, NETZSCH también ampliará la base de datos estándar de Identify en el futuro.